[發明專利]一種測定水中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素比值的方法

在審

• 申請號: 201911419100.7
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111060634A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 肖紅偉;肖化云;謝譜秀;羅笠
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 姚遠方

本發明涉及一種測定水中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素比值的方法，該方法包括如下步驟：將一個直徑25mm的石英超細纖維濾膜用攝子撕成小碎粒，取1/5?1/6放入容積為10ml的頂空瓶中；用移液槍移取5ml已過濾的水樣到頂空瓶中，用移液槍移取10μl濃度約為5?6mol/L的鹽酸加入頂空瓶中，搖晃靜止30min；用封口膜將頂空瓶的瓶口密封，用攝子扎幾個小洞，蓋上瓶蓋，放置于?20℃冰箱48h以上；取出頂空瓶，打開瓶蓋，置于冷凍干燥機中進行冷凍干燥成無水狀態；冷凍干燥后，用攝子將頂空瓶中石英超細纖維濾膜取出，置于錫杯中并包好，用同位素質譜儀測定水樣中水溶性有機碳和水溶性總氮同位素的比值。

技術領域

本發明屬于同位素測定領域，具體涉及一種測定水中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素比值的方法。

背景技術

目前，對于水體中溶解性有機碳同位素比值的測定，國內外一般采用濕式氧化法加同位素質譜儀進行測定，測定原理主要是：將待測水樣去除無機碳酸鹽和CO₂后，再與過硫酸鹽加熱作用后生成CO₂氣體，CO₂氣體在載氣的作用下，通過GC色譜柱后進入同位素質譜儀，在高壓磁場作用下，具有一定速度、荷質比不同的離子發生不同程度的偏轉，進入法拉弟杯，并根據法拉第杯接收的數目計算出水樣中的碳同位素組分。由此可見，現有的水體樣品溶解性有機碳同位素測定方法較為復雜和費時，而且目前對于水體中溶解性總氮同位素組分比值的測定并沒有很好的方法。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有技術中存在的難題，提供一種能同時測定水體樣品中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素比值的方法。相關技術術語定義如下：

同位素豐度：同位素原子在元素總原子數中所占的百分比(％)。

在同位素地球化學中，樣品的某種同位素組成通常用同位素比值(δ值)來表示。δ值表示樣品中兩種同位素比值相對于某一標準對應比值的相對千分差。例如：A和B兩種元素的同位素組成在實驗室中用通用質譜儀測得，那么δ值可表示為：

其中，R值為同位素比率，代表重同位素豐度與輕同位素豐度之比；R_A和R_B分別表示A和B元素的同位素比值；R_st表示標準物質的同位素比值；儀器(同位素質譜儀)測出的結果為δ值。

本發明是通過如下技術方案實現：

一種測定水中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素比值的方法，該方法包括以下步驟：

步驟一，將一個直徑25mm的石英超細纖維濾膜用攝子撕成小碎粒，取1/5-1/6放入容積為10ml的頂空瓶中；采用的石英超細纖維濾膜的參數為：Whatman,GLASS MICROFIBERFILTERS,GF/D,Diameter 25mm，100Circles,CAT No.1823-025；

步驟二，用移液槍移取5ml已過濾的水樣到頂空瓶中；該步驟中水樣采用孔徑≤0.45μm醋酸纖維或聚乙烯濾膜(國標：HJ 84-2016)進行過濾；

步驟三，用移液槍移取10μl濃度約為5-6mol/L的鹽酸加入頂空瓶中，搖晃靜止30min，以去除水樣中的碳酸鹽和CO₂；

步驟四，用封口膜將頂空瓶的瓶口密封，用攝子扎幾個小洞，蓋上瓶蓋，放置于-20℃冰箱48h以上；

步驟五，取出頂空瓶，打開瓶蓋，置于冷凍干燥機中進行冷凍干燥成無水狀態；

步聚六，冷凍干燥后，用攝子將頂空瓶中石英超細纖維濾膜取出，置于錫杯中并包好，用同位素質譜儀測定水樣中水溶性有機碳和水溶性總氮同位素的比值(δ值)。