[發明專利]一種測定水中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素比值的方法

在審

• 申請號: 201911419100.7
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111060634A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 肖紅偉;肖化云;謝譜秀;羅笠
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 姚遠方

1.一種測定水中溶解性有機碳和溶解性總氮同位素的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一，將一個直徑25mm的石英超細纖維濾膜用攝子撕成小碎粒，取該石英超細纖維濾膜的1/5-1/6放入容積為10ml的頂空瓶中；

步驟二，用移液槍移取5ml已過濾的水樣到頂空瓶中；

步驟三，用移液槍移取10μl濃度約為5-6mol/L的鹽酸加入頂空瓶中，搖晃靜止30min，以去除水樣中的碳酸鹽和CO₂；

步驟四，用封口膜將頂空瓶的瓶口密封，用攝子扎幾個小洞，蓋上瓶蓋，放置于-20℃冰箱48h以上；

步驟五，取出頂空瓶，打開瓶蓋，置于冷凍干燥機中進行冷凍干燥成無水狀態；

步聚六，冷凍干燥后，用攝子將頂空瓶中石英超細纖維濾膜取出，置于錫杯中并包好，用同位素質譜儀測定水樣中水溶性有機碳和水溶性總氮同位素的比值。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟七，每批水樣測試過程中，將至少3組不同成分的標準物質溶于5ml去離子水后制得工作標準溶液或國際標準溶液，將所述工作標準溶液或國際標準溶液重復步驟一至步驟六，得到工作標準溶液或國際標準溶液中水溶性有機碳和水溶性總氮同位素的比值的測量值，將所述測量值作為x軸，工作標準溶液或國際標準溶液中水溶性有機碳和水溶性總氮同位素的比值的真實值作為y軸畫散點圖，并進行線性回歸，得到線性回歸方程，將水樣測量的δ¹⁵N和δ¹³C值分別代入線性回歸方程中進行校正，得到水樣中水溶性有機碳和水溶性總氮同位素的比值的真實值。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟一中，將石英超細纖維濾膜一層一層撕開，然后撕碎成2-3mm長寬，并使其處于蓬松狀態。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟二中，如果樣品濃度過低，可以考慮增加樣品體積，以達到同位素質譜儀的最低檢測限。

5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟三中，加入的鹽酸量要使樣品pH2，以有效地去除樣品中的碳酸和CO₂。

6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟四中，頂空瓶需垂直放置，使樣品和濾膜保持在頂空瓶底部。

7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟五中，先將冷凍干燥機預開機，水樣或工作標準溶液或國際標準溶液取出后能直接進行冷凍干燥，以防樣品或所述標準溶液解凍。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟七中，工作標準溶液中使用的同位素標準物質的配方為：尿素為180-220μg，高粱粉為160-200μg，谷氨酸為860-940μg，取上述標準物質分別溶于5ml去離子水中即可配置而成。

9.如權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟七中，國際標準溶液中使用的同位素標準物質的配方為：IAEA-N-1：380-420μg，IAEA-N-2：360-400μg，USGS25：380-420μg，USGS41A：860-940μg，取上述標準物質分別溶于5ml去離子水中即可配置而成。

10.如權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟七中，所述線性回歸方程中δ¹⁵N的線性回歸方程為：y＝1.0062x-0.0052；δ¹³C的線性回歸方程為：y＝1.0187x+0.0715。