[發明專利]一種制備果糖的核殼催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911418219.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN113117664B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 張通;白毓黎;白富棟;張雷;李瀾鵬;彭紹忠;喬凱
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/00;C07H1/00;C07H3/02
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1.一種制備果糖的核殼催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將葡萄糖水溶液進行水熱處理得到棕褐色產物，分離出產物進行洗滌、干燥，得到水熱碳球；

（2）將水熱碳球分散于Sn前驅體溶液中，回流條件下進行反應，反應完后分離出產物進行洗滌、干燥，得到負載Sn的水熱碳球；

（3）將負載Sn的水熱碳球分散至乙醇中，加入氨水和十六烷基三甲基溴化銨，在攪拌下緩慢滴加正硅酸乙酯進行反應，反應完成后分離出產物，經洗滌、干燥、焙燒，得到核殼催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的葡萄糖水溶液的濃度為0.5-2.0mol/L。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）水熱處理的反應溫度為160-180℃，反應時間8-24h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的Sn前驅體溶液中，Sn源為四氯化錫、二氯化錫、二甲基二氯化錫、二辛基錫、四苯基錫、三丁基醋酸錫、三苯基錫中的至少一種；溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的Sn前驅體溶液中，Sn源為四氯化錫；溶劑為乙醇。

6.根據權利要求1或4或5所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的Sn前驅體溶液中，Sn源的質量濃度為0.1%-10%。

7.根據權利要求1或4或5所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的水熱碳球與Sn前驅體溶液的質量比為1:10-100。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述的水熱碳球與Sn前驅體溶液的質量比為1:20-50。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）反應溫度為50-100℃，攪拌速度為100-1000r/min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的負載Sn的水熱碳球與乙醇的質量體積比為1:100-300（g:mL）。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：負載Sn的水熱碳球與乙醇的質量體積比為1:150-200（g:mL）。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）氨水的質量分數為25%-28%，添加量為乙醇體積的1%-1.5%。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）十六烷基三甲基溴化銨的添加量為負載Sn的水熱碳球質量的40%-60%。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）在500-1000r/m條件下，緩慢滴加正硅酸乙酯，添加量為乙醇體積的0.5%-3%。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于：添加量為乙醇體積的1%-1.5%。

16.根據權利要求1或14或15所述的方法，其特征在于：步驟（3）正硅酸乙酯分2-5次加入，每次間隔10-30min，滴加速度為0.5-1.5mL/min。

17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）反應完成后進行離心分離，轉速為5000-8000rpm，離心時間為5-20min；乙醇洗滌多次，在80-100℃干燥10-12h，在400-600℃焙燒5-10h。

18.一種制備果糖的核殼催化劑，其特征在于是采用權利要求1-17任意一項所述方法制備的。