[發明專利]一種金屬有機骨架復合材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201911418210.1 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN113117751B | 公開（公告）日： | 2023-05-05 |
| 發明（設計）人： | 趙亮;方向晨;王剛 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J35/10;C07C213/02;C07C217/28;C08G65/325;C08G83/00 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 有機 骨架 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種金屬有機骨架復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將銅鹽、均苯三甲酸、去離子水和胺類物質按比例混合，室溫下攪拌反應，得到金屬有機骨架材料預聚體；所述的胺類物質選自氨基官能團（-NH2）位于碳鏈末端的伯胺類物質；
（2）將硅源、擬薄水鋁石、磷酸溶液和去離子水按比例混合，一定溫度下攪拌反應，得到介孔分子篩前驅體；
（3）將金屬有機骨架材料預聚體與介孔分子篩前驅體置于密閉反應器中，一定溫度下攪拌反應，離心分離、洗滌、干燥后，得到金屬有機骨架復合材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的銅鹽選自三水硝酸銅、五水硫酸銅、二水氯化銅中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的銅鹽為三水硝酸銅。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的胺類物質為三乙胺、異丁胺、聚醚胺D-230中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的銅鹽、均苯三甲酸、去離子水和胺類物質的質量比為1：（0.1～1）：（10～100）：（0.01～0.1）。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述的銅鹽、均苯三甲酸、去離子水和胺類物質的質量比為1：（0.4～0.6）：（30～50）：（0.03～0.06）。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述的硅源選自硅溶膠、原硅酸四乙酯、硅粉中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述的硅源為硅溶膠。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述的硅源、擬薄水鋁石、磷酸溶液和去離子水的質量比為1：（0.8～3.9）：（1～5）：（10～30）。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述的硅源、擬薄水鋁石、磷酸溶液和去離子水的質量比為1：（1.6～2.5）：（1.9～3.3）：（15～20）。
11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述的反應溫度為140℃～160℃；攪拌轉速為400rpm～600rpm，攪拌時間為1h～4h。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述的介孔分子篩前驅體和金屬有機骨架材料預聚體的質量比為1：（1～10）。
13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于：所述的介孔分子篩前驅體和金屬有機骨架材料預聚體的質量比為1：（6～8）。
14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述的攪拌溫度為180℃～260℃，攪拌轉速為300rpm～500rpm，攪拌時間為10h～50h；所述的干燥溫度為170℃～200℃，干燥時間為10h～15h。
15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于：所述的攪拌溫度為210℃～240℃；攪拌時間為20h～30h。
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