[發(fā)明專利]一種青蒿中青蒿素的含量測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911418019.7 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111141846A | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發(fā)明（設計）人： | 謝剛;盤玉淑;覃秀明;周源凱;覃華興 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西仙草堂制藥有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/38;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京風雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人： | 李生梅 |
| 地址： | 545400 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 青蒿 青蒿素 含量 測定 方法 | ||
本發(fā)明提供一種青蒿中青蒿素的含量測定方法,具體涉及青蒿藥材質(zhì)量控制技術領域。本發(fā)明硅膠層析柱法有效去除了石油醚提取液中的大部分雜質(zhì)，避免了供試品溶液中雜質(zhì)過多對色譜系統(tǒng)造成的污染和堵塞，并且供試品溶液色譜圖基線平穩(wěn)，青蒿素峰附近無雜質(zhì)峰干擾，本發(fā)明的加標回收率實驗結(jié)果表明所用的供試品溶液制備方法能有效地將青蒿素從青蒿干葉中提取出來，重復性實驗結(jié)果表明供試品溶液制備方法可重復性高、穩(wěn)定性高，上述實驗結(jié)果也表明了液相色譜條件的準確性和可靠性。
【技術領域】
本發(fā)明涉及青蒿藥材質(zhì)量控制技術領域，具體涉及一種青蒿中青蒿素的含量測定方法。
【背景技術】
青蒿為菊科艾屬植物黃花蒿Artemisia annua L.的地上部分，青蒿素是青蒿中提取的用于治療瘧疾的主要成分。青蒿素是我國唯一獲得國際承認的抗瘧新藥，青蒿素類藥物治療惡性瘧疾效果顯著，成為世界衛(wèi)生組織推薦的抗瘧藥品，青蒿素類藥品不僅對治療瘧疾效果顯著，在抗腫瘤、治療艾滋病、黑熱病紅斑狼瘡等相關疾病方面也取得了進展。
目前，2015版中國藥典對青蒿的質(zhì)量控制尚存在不足，缺少其主要藥效成分青蒿素的含量測定，這不利于青蒿藥材的質(zhì)量控制和高品質(zhì)青蒿藥材的培育。雖然近年來也有關于青蒿素含量測定的方法，包括紫外分光光度法、薄層色譜法，以及能進一步精確定量的高效液相色譜法，如中國專利公開號為CN103353498A、名為一種測定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色譜方法，但從該專利的色譜圖可以看出，青蒿素的色譜峰與其它雜質(zhì)峰之間的分離度低、基線偏移嚴重，在定量的準確性上仍有待進一步提高。
因此，為了更好地對青蒿藥材實現(xiàn)質(zhì)量控制，以及為高品質(zhì)青蒿藥材的培育進行質(zhì)量把關，有必要開發(fā)一種青蒿中青蒿素的含量測定方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對目前缺少能夠準確測定青蒿藥材中青蒿素含量的方法的問題，提供一種青蒿中青蒿素的含量測定方法。本發(fā)明有效去除了石油醚提取液中的大部分雜質(zhì)，避免了供試品溶液中雜質(zhì)過多對色譜系統(tǒng)造成的污染和堵塞，并且供試品溶液色譜圖基線平穩(wěn)，青蒿素峰附近無雜質(zhì)峰干擾，本發(fā)明的加標回收率實驗結(jié)果表明所用的供試品溶液制備方法能有效地將青蒿素從青蒿干葉中提取出來，重復性實驗結(jié)果表明供試品溶液制備方法可重復性高、穩(wěn)定性高，上述實驗結(jié)果也表明了液相色譜條件的準確性和可靠性。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：
一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，包括以下步驟：
a.供試品溶液的制備：取青蒿干葉打成細粉，然后精密稱取細粉置于圓底燒瓶中，加入石油醚提取兩次，過濾，收集兩次提取的濾液，合并濾液，然后加入石油醚定容，接著靜置2小時以上，得提取液，之后將提取液加入硅膠層析柱中進行上樣，吸附形成三條色帶，采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作為洗脫液進行洗脫，收集中間色帶的洗脫液作為主成分溶液，再精密吸取主成分溶液體積的1/20-1/10于65-70℃蒸干得殘渣，接著加入主成分溶液體積1/20-1/10的醇溶劑溶解殘渣并定容，然后超聲處理1-3分鐘，再冷藏0.5-1.5小時以上，最后吸取上清液用微孔濾膜過濾，收集續(xù)濾液，得供試品溶液；
b.對照品溶液的制備：精密稱取青蒿對照品，按料液比為1:1000-2000g/ml加入醇溶劑進行溶解，得對照品溶液；
c.樣品測定：將對照品溶液和供試品溶液分別注入高效液相色譜中，以峰面積外標法計算青蒿素的含量。
優(yōu)化的，步驟a中所述細粉與第一次提取加入的石油醚的料液比為1:15-25g/ml，所述細粉與第二次提取加入的石油醚的料液比為1:10-20g/ml；步驟a中按定容后，細粉與石油醚的料液比為1：35-45g/ml加入石油醚定容。
進一步優(yōu)化的，步驟a中所述提取兩次的方法為：每次在60-70℃加熱回流，加熱煮沸后計時提取0.5-1.5小時。
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