[發(fā)明專利]一種青蒿中青蒿素的含量測定方法

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• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111141846A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設計）人: 謝剛;盤玉淑;覃秀明;周源凱;覃華興
• 申請（專利權）人: 廣西仙草堂制藥有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/38;G01N30/86
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李生梅

1.一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.供試品溶液的制備：取青蒿干葉打成細粉，然后精密稱取細粉置于圓底燒瓶中，加入石油醚提取兩次，過濾，收集兩次提取的濾液，合并濾液，然后加入石油醚定容，接著靜置2小時以上，得提取液，之后將提取液加入硅膠層析柱中進行上樣，吸附形成三條色帶，采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作為洗脫液進行洗脫，收集中間色帶的洗脫液作為主成分溶液，再精密吸取主成分溶液體積的1/20-1/10于65-70℃蒸干得殘渣，接著加入主成分溶液體積1/20-1/10的醇溶劑溶解殘渣并定容，然后超聲處理1-3分鐘，再冷藏0.5-1.5小時以上，最后吸取上清液用微孔濾膜過濾，收集續(xù)濾液，得供試品溶液；

b.對照品溶液的制備：精密稱取青蒿對照品，按料液比為1:1000-2000g/ml加入醇溶劑進行溶解，得對照品溶液；

c.樣品測定：將對照品溶液和供試品溶液分別注入高效液相色譜中，以峰面積外標法計算青蒿素的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，步驟a中所述細粉與第一次提取加入的石油醚的料液比為1:15-25g/ml，所述細粉與第二次提取加入的石油醚的料液比為1:10-20g/ml；步驟a中按定容后，細粉與石油醚的料液比為1：35-45g/ml加入石油醚定容。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，步驟a中所述提取兩次的方法為：每次在60-70℃加熱回流，加熱煮沸后計時提取0.5-1.5小時。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，步驟a中所述硅膠層析柱的填料為球形多孔層析硅膠、填料粒徑為100-200目、填料填裝量為每200ml提取液裝填3-5g。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，步驟a中所述洗脫液中乙酸乙酯與石油醚的體積比為3-8：100。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，步驟a中所述洗脫液的洗脫流速為3-9ml/min。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，步驟c中所述樣品測定的液相條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填充劑，流動相由乙腈和水組成，乙腈在流動相中的體積百分比為40％-60％，流速為0.6-1.0ml/min，波長為208-212nm，柱溫為25-35℃。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，所述樣品測定的液相條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填充劑，流動相由乙腈和水組成，乙腈在流動相中的體積百分比為44％，流速為0.7ml/min，波長為210nm，柱溫為30℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種青蒿中青蒿素的含量測定方法，其特征在于，所述醇溶劑為甲醇或乙醇。