[發明專利]一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法在審
| 申請號： | 201911417166.2 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111186922A | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發明（設計）人： | 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳 | 申請（專利權）人： | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化學有限公司 |
| 主分類號： | C02F9/02 | 分類號： | C02F9/02;C07D213/79;C07D213/803;C02F101/34;C02F101/38 |
| 代理公司： | 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 任艷霞 |
| 地址： | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 水中 吡啶甲酸 回收 方法 | ||
1.一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)吸附：將含有1-10％的2-吡啶甲酸的2-氰基吡啶廢水通過樹脂吸附柱，20～60℃，樹脂柱高徑比為10-15，控制停留時間10-40min，得到含2-吡啶甲酸＜0.1％的廢水；
(2)脫附：經步驟(1)吸附后的樹脂，用30～70％的脫附劑，淋洗，控制淋洗溫度20～60℃，脫附液經精餾分離得到脫附劑和2-吡啶甲酸水溶液；
(3)膜分離：將步驟(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液，通過高分子膜材料，進行分離濃縮處理，控制膜分離溫度25～75℃，壓力0.01～0.6Mpa，膜通量100～150L/m2·h得到2-吡啶甲酸45～55％的濃縮液。
2.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，所述吸附樹脂選自D101型、H-20型、H-30型、H-50型、分子篩中的一種。
3.根據權利要求2所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，所述吸附樹脂粒徑0.5-5mm。
4.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，步驟(1)中控制吸附流速0.5-4BV/h。
5.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，所述脫附劑選自乙醇、丙酮、醋酸丁酯、乙腈的一種。
6.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)中淋洗流速0.2～3BV/h。
7.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)中精餾溫度60～120℃，回流比1:1～5。
8.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，經過脫附步驟后，2-吡啶甲酸水溶液中，2-吡啶甲酸的含量15～25％，以質量百分計。
9.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，在步驟(3)中所述高分子膜材料為聚砜類或無機陶瓷膜。
10.根據權利要求8所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，高分子膜材料的孔徑范圍0.01-400μm。
11.根據權利要求1所述一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，其特征在于，在步驟(3)中脫附液經精餾分離得到脫附劑去脫附套用。
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