[發明專利]一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法

在審

• 申請號: 201911417166.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111186922A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化學有限公司
• 主分類號: C02F9/02
• 分類號: C02F9/02;C07D213/79;C07D213/803;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種2?氰基吡啶廢水中2?吡啶甲酸的回收方法，包括如下步驟：(1)吸附：將含有1?10％的2?吡啶甲酸的2?氰基吡啶廢水通過吸附樹脂，得到含2?吡啶甲酸＜0.1％的廢水；(2)脫附：經步驟(1)吸附后的樹脂，用30～70％的脫附劑，淋洗，控制淋洗溫度20～60℃，脫附液經精餾分離得到脫附劑和2?吡啶甲酸水溶液；(3)膜分離：將步驟(1)得到的2?吡啶甲酸水溶液通過高分子膜材料，進行分離濃縮處理，得到2?吡啶甲酸45～55％的濃縮液。采用本發明方法，廢水中2?吡啶甲酸的回收率達到95％以上，實現了資源的回收利用，降低了2?氰基吡啶的生產成本。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法。

背景技術

2-吡啶甲酸，英文名稱：Picolinicacid，分子式及分子量：C6H5NO2＝123.11，理化性質：外觀：白色至類白色粉末；熔點(℃)：139-142；沸點(℃，常壓)：229.19；閃點(℃)：139；水溶性：887g/L(20℃)；溶解性：易溶于冰乙酸，幾乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳。

作用與用途：2-吡啶甲酸是一種重要的有機合成中間體，在醫藥工業上用于合成多種酰胺類和酯類衍生物，市場需求量大。它也是許多2-吡啶甲酸鹽的合成原料，具有非常廣泛的用途。像2-吡啶甲酸鉻是保健食品中的功效成分之一，不當可以降低糖尿病人的血糖水平和胰島素的抗藥性，預防和輔助治療糖尿病，而且對心腦血管病也能起到預防的作用。同時可用于畜禽類的飼料添加劑，加速其生長發育。2-吡啶甲酸還是重要的化工助劑，是重要的緩蝕抑制劑，也可以做為對光敏感的合成樹脂的光穩定劑。

目前專利中介紹了甲基吡啶廢水處理回收工藝：含甲基吡啶的廢水加入反應釜中，再加入一定量的片堿，啟動攪拌，片堿完全融化后，停止攪拌，靜置分層，打開反應釜釜底閥門，將底部的水層放掉，上層的甲基吡啶收集起來后送到精餾單元回收。

采用以上方法的文獻和專利如下：

1、郭秦、崔利飛、尹占杰等.一種含甲基吡啶廢水處理回收工藝[P].CN:108862862A.2018-11-23.

目前沒有現有技術提供制備2-氰基吡啶產生廢水中2-吡啶甲酸處理的方法，本方法填補了制備2-氰基吡啶產生廢水中2-吡啶甲酸回收方法的技術空白。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，2-氰基吡啶生產過程中產生的廢水中含有1-10％的2-吡啶甲酸，將上述廢水通過裝填有吸附樹脂的吸附柱進行吸附處理，使2-吡啶甲酸吸附在樹脂上，然后用脫附劑淋洗樹脂，2-吡啶甲酸從樹脂上脫附下來，經過精餾回收脫附劑，得到含有2-吡啶甲酸15-25％的脫附液，再將脫附液通過高分子膜材料進行膜分離，得到含量45％-55％的2-吡啶甲酸濃縮液，廢水中2-吡啶甲酸回收率達到95％以上，實現了資源的回收利用，降低了2-氰基吡啶的生產成本。

本發明采用如下技術方案：

一種2-氰基吡啶廢水中2-吡啶甲酸的回收方法，包括如下步驟：

(1)吸附：將含有1-10％的2-吡啶甲酸的2-氰基吡啶廢水通過樹脂吸附柱，20～60℃，樹脂柱高徑比為10-15，控制停留時間10-40min，得到含2-吡啶甲酸＜0.1％的廢水；

(2)脫附：經步驟(1)吸附后的樹脂，用30～70％的脫附劑(脫附劑的水溶液的質量百分比)，淋洗，控制淋洗溫度20～60℃，脫附液經精餾分離得到脫附劑和2-吡啶甲酸水溶液；

(3)膜分離：將步驟(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液，通過高分子膜材料，進行分離濃縮處理，控制膜分離溫度25～75℃，壓力0.01～0.6Mpa，膜通量100～150L/m²·h得到2-吡啶甲酸45～55％的濃縮液。