[發明專利]一種氮化物靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201911416943.1
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111153700B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 王海俠;肖偉軍
• 申請（專利權）人: 歐鈦鑫光電科技（蘇州）有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/626;C23C14/34
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 王茂華

本發明公開了一種氮化物靶材的制備方法，屬于半導體材料技術領域。本發明采用固相法，把粉末先用添加劑混合，放入模具用冷等靜壓等壓制成坯體后，用氣氛爐在高溫600?1000度燒結成型成氮化物靶材燒結體，可以燒結多個把靶材燒結體，工藝生產效率高。并且能提高靶材致密度，可獲得高密度且無氧的純氮化物靶材。該方法具有簡便、經濟、環保的工業化生產特點、可規模化制備高品質氮化物納米粉和靶材，應用于半導體元件領域。由該方法制備的氮化物靶材生產的薄膜層致密、均勻。

技術領域

本發明涉及一種氮化物靶材的制備方法，屬于半導體材料技術領域。

背景技術

氮化物是在電子和光電子應用方面有較大潛力的新型半導體材料,它在室溫下具有高電子遷移率和良好導電性的優勢。比如氮化鎵材料的研究與應用是目前全球半導體研究的前沿和熱點，是研制微電子器件、光電子器件的新型半導體材料，是繼硅和砷化鎵之后的第三代半導體材料。它具有寬的直接帶隙、強的原子鍵、高的熱導率、化學穩定性好(幾乎不被任何酸腐蝕)等性質和強的抗輻照能力，在光電子、高溫大功率器件和高頻微波器件應用方面有著廣闊的前景。

現有技術主要采用金屬靶材和反應氣體作為氮源，或者昂貴的金屬前驅體和氮源前驅體，制作氮化物薄膜。目前尚未見純氮化物靶材的報道，主要是復合靶材，如含金屬Ga滲透氮化鎵、或摻雜氮化物靶材，制成薄膜的均勻性和純度難以保證。在純氮化物靶材制備過程中存在常壓下金屬與氮分解的問題(如氮化鎵在700度-1000度分解為金屬Ga和N,氮化銦也會在一定溫度下變成金屬銦等。)。另外在制備過程中也有氧化的問題，即制備過程中產生的金屬Ga可能會變成氧化物，氮化鋅在一定溫度下會變成氧化鋅等。本發明提供一種有效的氮化物靶材途徑，使得低制造成本、連續生產成為可能。本發明方法可以解決上述問題，本發明的靶材均勻程度高、無氧、致密度高、適于規模化生產等優點。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種氮化物靶材的制備方法，原料上選用純度更高并且比表面積更大的氮化物納米顆粒，采用固相法，把氮化物粉末先用添加劑混合，放入模具用冷等靜壓或熱等靜壓或溫等靜壓壓制成坯體后，根據氮化物不同的成型條件，用氣氛爐在高溫600-1000度燒結成型成氮化物靶材燒結體，可以燒結多個把靶材燒結體，工藝生產效率高。并且能提高靶材致密度，可獲得高密度且無氧量的氮化物靶材。該方法具有簡便、經濟、環保的工業化生產特點、可規模化制備高品質氮化物納米粉和靶材，應用于半導體元件領域。由該方法制備的氮化物靶材生產的薄膜層致密、均勻。

本發明的第一個目的是提供一種氮化物靶材的制備方法，包括如下步驟：

(1)在載氣條件下，將氮化物粉末進行研磨、篩分；

(2)在步驟(1)的粉末中加入聚乙烯醇預壓制成型為坯體；

(3)將步驟(2)的坯體進行預燒排膠后，在惰性氣體或氨氣或真空條件下燒結溫度為600-1050℃得到氮化物靶材。

燒結方法可以使用各種燒結方法，包括高溫固相法，熱壓法、熱等靜壓法。為了獲得高密度的氮化物燒結體，優選的是熱等靜壓法。其中氣氛裝置可以為密閉體系或流通體系，優先為流通體系。

進一步地，所述氮化物為氮化鎵、氮化鋅或氮化銦。

進一步地，所述氮化物粉末通過如下方法制備得到：將氮化物對應的金屬、金屬氧化物或金屬羥基氧化物在氨氣條件下，在600-1000℃進行氮化處理2-7小時得到氮化物粉末，其中氧化物或羥基氧化物純度不低于99.995％，氨氣純度不低于4N。其中氣氛裝置可以為密閉體系或流通體系，優先為流通體系。

進一步地，所述聚乙烯醇的添加量為氮化物粉末的0.5-5wt％。

進一步地，在步驟(2)中，預壓制成型的條件為溫度為20-300℃，壓力為80-100MPa。預壓制方法可以采用冷等靜壓、溫等靜壓、熱壓法、或熱等靜壓法。