[發(fā)明專利]金屬相二硫化鉬、電極、制備方法、電催化劑、儲能元件

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• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111115686A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 李楠;劉志鵬;王凱雯;黃國慶;苑世盛
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B01J27/051;H01M4/02
• 代理公司: 北京專贏專利代理有限公司 11797
• 代理人: 于剛

本發(fā)明涉及材料領域，具體公開了一種金屬相二硫化鉬、電極、制備方法、電催化劑、儲能元件，所述金屬相二硫化鉬包括以下的原料：鉬源、硫源、有機酸以及適量的水；其中，有機酸選自乙酸或丙酸。本發(fā)明實施例提供的金屬相二硫化鉬通過采用有機酸作為添加劑來促進金屬相二硫化鉬的形成，產物中金屬相二硫化鉬含量可達到72%，具有簡單安全、適合大規(guī)模生產的優(yōu)勢，解決了現(xiàn)有金屬相二硫化鉬的合成大多采用叔丁基鋰作為原料，存在設備復雜、安全性低、生產周期長的問題。而本發(fā)明實施例提供的制備方法所需反應溫度低、反應時間短、設備簡單、節(jié)省能源、所用藥品較為安全，適合規(guī)模化生產。

技術領域

本發(fā)明涉及材料領域，具體是一種金屬相二硫化鉬、電極、制備方法、電催化劑、儲能元件。

背景技術

二硫化鉬屬于典型的二維層狀化合物，層內由S-Mo-S三層原子組成，因其獨特的二維結構和物理化學性質，在潤滑劑、半導體材料、催化劑、能源化學等領域具有廣泛應用前景。根據層內S-Mo-S排列方式的不同，可將二硫化鉬分為1T相與2H相。其中，1T相二硫化鉬具有類似于金屬的導電能力，其導電能力相比與2H相二硫化鉬要高出5個數量級，因此也被稱為金屬相二硫化鉬，在電催化、電池、超級電容器等領域具有明顯的優(yōu)勢。

然而，由于1T相二硫化鉬屬于介穩(wěn)相，只能通過人工合成。目前，傳統(tǒng)的金屬相二硫化鉬的合成方法是通過鋰離子剝層來實現(xiàn)的，具體是將2H相二硫化鉬粉末浸沒在叔丁基鋰的己烷溶液中，然后在水中超聲分散，從而制得單層或多層的金屬相二硫化鉬。

但是，上述的方法在實際使用時存在以下缺點：1）所需的實驗條件苛刻：反應需要在惰性氣氛下進行，需要用到手套箱等設備；2）耗時較長：因為叔丁基鋰在二硫化鉬層間擴散較慢，整個反應周期需要持續(xù)三天左右；3）存在安全性問題：涉及的叔丁基鋰等原料屬于極易燃試劑，反應具有一定危險，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產。

發(fā)明內容

本發(fā)明實施例的目的在于提供一種金屬相二硫化鉬、電極、制備方法、電催化劑、儲能元件，以解決上述背景技術中提出的現(xiàn)有金屬相二硫化鉬的合成大多采用叔丁基鋰作為原料，存在設備復雜、安全性低、生產周期長的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明實施例提供如下技術方案：

一種金屬相二硫化鉬，包括以下的原料：鉬源、硫源、有機酸以及適量的水；其中，所述鉬源中的鉬原子數量與所述硫源中的硫原子數量之比為0.9-1.1:3-5，所述有機酸選自乙酸或丙酸中的任意一種。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述有機酸的體積與所述水的體積之比是0.9-1.1:2-8。

作為本發(fā)明再進一步的方案：所述水可以是選自純凈水、礦泉水、蒸餾水、去離子水或軟水中的任意一種，這里并不作限定，可以根據需要進行選擇。

優(yōu)選的，所述水是去離子水。

作為本發(fā)明再進一步的方案：所述鉬源選自鉬酸鈉或鉬酸銨中的任意一種。

優(yōu)選的，所述鉬源中的鉬原子數量與所述硫源中的硫原子數量之比為1:5。

作為本發(fā)明再進一步的方案：所述硫源選自硫脲或硫代乙酰胺中的任意一種。

作為本發(fā)明再進一步的方案：當所述有機酸選用乙酸時，所述乙酸的用量按體積計算為所述水的體積的0.3-0.4倍；當所述有機酸選用丙酸時，所述丙酸的用量按體積計算為所述水的體積的0.19-0.24倍。

優(yōu)選的，當所述有機酸選用乙酸時，所述乙酸的用量按體積計算為所述水的體積的三分之一；當所述有機酸選用丙酸時，所述丙酸的用量按體積計算為所述水的體積的二分之一。

本發(fā)明實施例的另一目的在于提供一種金屬相二硫化鉬的制備方法，所述的金屬相二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟：

1）按照比例稱取鉬源與硫源加入至水中溶解混勻，得到第一溶液；