[發(fā)明專利]一種鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911415429.6
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111044660A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃小雅;孫秀慧;宋科明
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東聯(lián)塑科技實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 蘇晶晶

本發(fā)明公開了一種鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法。分析方法包括如下步驟：將鈣鋅穩(wěn)定劑分離為不溶物、析出物、提取物三部分；熱重定性分析；氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀定性和定量提取物中各組分。本發(fā)明的分析方法通過特定的提取物溶劑無水乙醇，索氏提取?冷凍析出法分離硬脂酸鹽與非硬脂酸鹽，結(jié)合熱重分析確定不溶物部分主要為硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、無機(jī)化合物；析出物主要含硬脂酸鋅及少量硬脂酸鈣；提取物主要為添加的輔助穩(wěn)定劑，再利用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀定性和定量提取液中各組分，實(shí)現(xiàn)了鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的簡便、準(zhǔn)確檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PVC塑料加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法。

背景技術(shù)

潤滑劑的主要作用是降低塑料材料與加工機(jī)械之間和塑料材料內(nèi)部分子之間的相互摩擦，即所謂外部潤滑作用和內(nèi)部潤滑作用。由于內(nèi)外兩種摩擦的降低，從而改善了塑料的加工性，節(jié)約了動力消耗、提高了生產(chǎn)速度、防止了因摩擦熱過大所造成的樹脂降解、提高了穩(wěn)定劑的效率。潤滑體系的恰當(dāng)與否，直接關(guān)系到加工過程的穩(wěn)定性能。潤滑性能不足，導(dǎo)致物料內(nèi)部溫度過高，造成樹脂降解；過度潤滑又可導(dǎo)致塑化不好。此外，潤滑劑的使用能顯著影響制品的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、沖擊性能等力學(xué)性能，；也影響制品的熱變形溫度和加熱后狀態(tài)；同時更能直觀地影響到制品的外觀及表面特性。鈣鋅穩(wěn)定劑，以其無毒、廉價、良好潤滑性等優(yōu)點(diǎn)，在PVC塑料加工中大量使用，其作為穩(wěn)定劑同時，也具有部分潤滑劑的作用。其中硬脂酸鈣是典型的內(nèi)潤滑劑，而鈣鋅穩(wěn)定劑中的部分輔助穩(wěn)定劑也具有潤滑劑的作用。測定鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑的成分與含量對后續(xù)潤滑劑的選擇與添加量有重要的指導(dǎo)意義，目前未有專利測定鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分與含量。

CN 103183690A公開了一種PVC用的鈣鋅熱穩(wěn)定劑，由羥基苯基羧酸、咪唑類配體與鋅離子形成的化合物及常用的脂肪酸鈣、脂肪酸鋅、輔助穩(wěn)定劑和潤滑劑組成，只是涉及到潤滑劑成分的應(yīng)用，并未公開相關(guān)準(zhǔn)確測定其鈣鋅熱穩(wěn)定劑中相關(guān)潤滑劑成分的含量的方法，因此，本領(lǐng)域期望可以提供一種簡便、快速、準(zhǔn)確檢測鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有鈣鋅熱穩(wěn)定劑相關(guān)應(yīng)用中并未公開任何準(zhǔn)確簡便、準(zhǔn)確檢測鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的方法的缺陷和不足，提供一種鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，通過索氏提取-冷凍析出法分離硬脂酸鹽與非硬脂酸鹽，再利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定性和定量提取液中各組分，實(shí)現(xiàn)了鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的簡便、準(zhǔn)確檢測。

本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種鈣鋅穩(wěn)定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，包括如下步驟：

S1.將鈣鋅穩(wěn)定劑分離為不溶物、析出物、提取物三部分：將鈣鋅穩(wěn)定劑中恒溫索氏提取得到不溶物和提取液，將提取液至于0℃下冷卻析出，過濾得到析出物和澄清液，澄清液干燥得到提取物，其中索氏提取的溶劑為無水乙醇；

S2.熱重定性分析：對鈣鋅穩(wěn)定劑和分離得到的不溶物、析出物、提取物進(jìn)行熱重分析；

S3.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定性和定量提取物中各組分：利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定提取物譜圖確定其定性成分，采用外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法定量各組分含量；

其中氣相質(zhì)譜條件如下：

色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱；載氣：氦氣；色譜柱溫度：進(jìn)樣口250℃，質(zhì)譜接口溫度280℃；恒流模式：柱流量1.5mL/min，分流比10:1；程序升溫：100℃，保持5min，然后以5℃/min的速率升溫至240℃，保持5min，再以8℃/min的速率升溫至280℃，保持5min；后運(yùn)行：10min；MS：離子源溫度150℃，四級桿溫度230℃，掃描范圍20～100u。