[發明專利]一種鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法

在審

• 申請號: 201911415429.6
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111044660A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 黃小雅;孫秀慧;宋科明
• 申請（專利權）人: 廣東聯塑科技實業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 蘇晶晶

1.一種鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將鈣鋅穩定劑分離為不溶物、析出物、提取物三部分：將鈣鋅穩定劑中恒溫索氏提取得到不溶物和提取液，將提取液至于0℃下冷卻析出，過濾得到析出物和澄清液，澄清液干燥得到提取物，其中索氏提取的溶劑為無水乙醇；

S2.熱重定性分析：對鈣鋅穩定劑和分離得到的不溶物、析出物、提取物進行熱重分析；

S3.氣相色譜-質譜聯用儀定性和定量提取物中各組分：利用氣相色譜-質譜聯用儀測定提取物譜圖確定其定性成分，采用外標或內標法定量各組分含量；

其中氣相質譜條件如下：

色譜柱：HP-5毛細管柱；載氣：氦氣；色譜柱溫度：進樣口250℃，質譜接口溫度280℃；恒流模式：柱流量1.5mL/min，分流比10:1；程序升溫：100℃，保持5min，然后以5℃/min的速率升溫至240℃，保持5min，再以8℃/min的速率升溫至280℃，保持5min；后運行：10min；MS：離子源溫度150℃，四級桿溫度230℃，掃描范圍20～100u。

2.如權利要求1所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中所述索氏提取的提取時間為24～48h。

3.如權利要求2所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中所述索氏提取的提取時間為24h。

4.如權利要求1所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中過濾后的澄清液置于0℃中觀察是否有不溶物析出，若有不溶物析出，再進行過濾，重復此步驟至無不溶物析出，并用少量無水乙醇清洗不溶物，收集洗液及濾液與澄清液混合。

5.如權利要求1或4所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中所述澄清液干燥的溫度為60～80℃。

6.如權利要求1所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，S2中所述熱重分析的條件為以20℃/min在氮氣中升溫至900℃。

7.如權利要求1所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，所述鈣鋅穩定劑為PVC塑料加工中所使用的鈣鋅穩定劑。

8.如權利要求6所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分和含量的分析方法，其特征在于，所述鈣鋅穩定劑中潤滑劑成分包括單季戊四醇、硬脂酸、聚乙烯蠟、抗氧劑1076、UV-770、正硅酸乙酯、乙酰丙酮和苯乙酮。