[發明專利]一種利非司特有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201911415386.1
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111060629B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 王春燕;李連明;敬方梨;劉治國;蔣珍菊
• 申請（專利權）人: 成都惟邦藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種利非司特有關物質的檢測方法，其特征在于：它是采用高效液相色譜法檢測，具體步驟如下：

a、取利非司特，加乙腈水溶液溶解，得供試品溶液；

b、取利非司特對照品和有關物質對照品，用乙腈水溶液溶解，得分離度溶液；

c、采用如下色譜條件分別對供試品溶液、分離度溶液進行檢測：

固定相：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規格為：內徑4.6×250mm，5μm；

流動相：以0.01～1.0%三氟乙酸水溶液為流動相A，以乙腈為流動相B；

梯度洗脫程序為：0~20min，75%→35%A，20~25min，35%→10%A，25.01~40min，75%A；

檢測波長：220nm；

流速為1.0ml/min；

柱溫為30℃；

進樣量10μl；

所述有關物質為雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E和雜質F；

所述有關物質的結構式為：

。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟a）所述利非司特與乙腈水溶液的質量體積比為0.3~1.0mg：1ml。

3.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于：所述乙腈水溶液中乙腈與水的體積比為25：75。

4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b）所述分離度溶液每1ml含各雜質0.5~1.5ug，利非司特0.3~1.0 mg。

5.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的固定相為Inertsil ODS-3柱。

6.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述供試品溶液的色譜圖中呈現與分離度溶液的色譜圖中對照品色譜峰保留時間相對應的色譜峰，即供試品中含有有關物質。

7.一種利非司特有關物質的含量測定方法，其特征在于：具體操作步驟如下：

1）取供試品溶液，加乙腈水溶液稀釋100~1000倍，得對照溶液；所述乙腈水溶液中乙腈與水的體積比為25：75；

2）按權利要求1~6任意一項所述方法檢測；

3）根據如下公式計算有關物質的含量：

其中，：供試品中有關物質的含量，：供試品中有關物質峰面積，A：對照溶液中利非司特峰面積， N: 對照溶液的稀釋倍數， i:有關物質的校正因子。

8.根據權利要求7所述的含量測定方法，其特征在于：所述加乙腈水溶液稀釋1000倍。

9.根據權利要求8所述的含量測定方法，其特征在于：所述有關物質為雜質A，其校正因子為1.69，有關物質為雜質B，其校正因子為1.51, 有關物質為雜質C，其校正因子為0.33,有關物質為雜質D，其校正因子為0.67, 有關物質為雜質E，其校正因子為1.63, 有關物質為雜質F，其校正因子為1.75。