[發明專利]高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201911414892.9
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111157515A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 張根平;童敏江;劉文俊;張樹偉
• 申請（專利權）人: 太原重工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京奧文知識產權代理事務所(普通合伙) 11534
• 代理人: 張文;苗麗娟

1.一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)制備試樣溶液：采用微波消解技術消解高速工具鋼試樣，以獲取試樣溶液；

2)繪制元素標準工作曲線：選取多個不同的高速工具鋼標準樣品，根據步驟1制備多個高速工具鋼標準樣品對應的樣品溶液，使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀設置高速工具鋼元素分析程序，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對多個樣品溶液進行檢測，獲取多個樣品溶液對應的信號強度，根據多個樣品溶液對應的元素含量和信號強度，繪制以元素的質量分數為橫坐標、信號強度為縱坐標的元素標準工作曲線；

3)測定高速工具鋼試樣中化學元素含量：基于元素標準工作曲線，使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀設置高速工具鋼元素分析程序，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對試樣溶液進行檢測，獲取高速工具鋼試樣中化學元素的質量分數。

2.根據權利要求1所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，采用微波消解技術消解高速工具鋼試樣包括如下內容：

稱取0.2000g試樣于微波消解罐中，加入消解酸，蓋上密封蓋，裝好保護套和夾持裝置，放入微波消解儀內，按照消解程序進行消解，消解完畢后冷卻至室溫，將獲得的溶液轉移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后搖勻。

3.根據權利要求2所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，消解酸為氫氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；

氫氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL濃鹽酸和0.3～0.5mL氫氟酸混合制成；

磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL鹽酸和1.5～2.5mL濃磷酸混合制成；

其中，硝酸由濃硝酸和水按質量比1：1混合配制，鹽酸由濃鹽酸和水按質量比1：1混合配制。

4.根據權利要求3所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，氫氟酸系消解酸采用3mL硝酸、10mL濃鹽酸和0.4mL氫氟酸混合制成；

磷酸系消解酸采用10mL硝酸、10mL鹽酸和2mL濃磷酸混合制成。

5.根據權利要求3或4所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，硝酸、鹽酸和濃鹽酸為優級純，氫氟酸、磷酸和濃磷酸為分析純。

6.根據權利要求3所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，消解程序為：將放置有高速工具鋼試樣的微波消解罐從常溫經過7min升至120℃，恒溫2min；再經過5min升至150℃，恒溫4min；最后經過5min升至170℃或175℃，恒溫2min。

7.根據權利要求6所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，當消解酸為氫氟酸系消解酸時，消解程序中的最高升溫溫度為170℃；

當消解酸為磷酸系消解酸時，消解程序中的最高升溫溫度為175℃。

8.根據權利要求3所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，氫氟酸系消解酸用于檢測高速工具鋼中鎢、錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和釩的元素含量；

磷酸系消解酸用于檢測檢測高速工具鋼中鎢、錳、硅、鉻、鎳、銅、鉬和釩的元素含量。

9.根據權利要求1所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，元素標準工作曲線的相關系數大于等于0.999。

10.根據權利要求9所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，鉻元素和鎢元素的元素標準工作曲線的相關系數大于等于0.9999。