[發(fā)明專利]高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法

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• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111157515A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張根平;童敏江;劉文俊;張樹偉
• 申請（專利權(quán)）人: 太原重工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京奧文知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11534
• 代理人: 張文;苗麗娟

1.一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)制備試樣溶液：采用微波消解技術(shù)消解高速工具鋼試樣，以獲取試樣溶液；

2)繪制元素標準工作曲線：選取多個不同的高速工具鋼標準樣品，根據(jù)步驟1制備多個高速工具鋼標準樣品對應的樣品溶液，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀設(shè)置高速工具鋼元素分析程序，利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對多個樣品溶液進行檢測，獲取多個樣品溶液對應的信號強度，根據(jù)多個樣品溶液對應的元素含量和信號強度，繪制以元素的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標、信號強度為縱坐標的元素標準工作曲線；

3)測定高速工具鋼試樣中化學元素含量：基于元素標準工作曲線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀設(shè)置高速工具鋼元素分析程序，利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對試樣溶液進行檢測，獲取高速工具鋼試樣中化學元素的質(zhì)量分數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，采用微波消解技術(shù)消解高速工具鋼試樣包括如下內(nèi)容：

稱取0.2000g試樣于微波消解罐中，加入消解酸，蓋上密封蓋，裝好保護套和夾持裝置，放入微波消解儀內(nèi)，按照消解程序進行消解，消解完畢后冷卻至室溫，將獲得的溶液轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后搖勻。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，消解酸為氫氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；

氫氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL濃鹽酸和0.3～0.5mL氫氟酸混合制成；

磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL鹽酸和1.5～2.5mL濃磷酸混合制成；

其中，硝酸由濃硝酸和水按質(zhì)量比1：1混合配制，鹽酸由濃鹽酸和水按質(zhì)量比1：1混合配制。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，氫氟酸系消解酸采用3mL硝酸、10mL濃鹽酸和0.4mL氫氟酸混合制成；

磷酸系消解酸采用10mL硝酸、10mL鹽酸和2mL濃磷酸混合制成。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，硝酸、鹽酸和濃鹽酸為優(yōu)級純，氫氟酸、磷酸和濃磷酸為分析純。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，消解程序為：將放置有高速工具鋼試樣的微波消解罐從常溫經(jīng)過7min升至120℃，恒溫2min；再經(jīng)過5min升至150℃，恒溫4min；最后經(jīng)過5min升至170℃或175℃，恒溫2min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，當消解酸為氫氟酸系消解酸時，消解程序中的最高升溫溫度為170℃；

當消解酸為磷酸系消解酸時，消解程序中的最高升溫溫度為175℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，氫氟酸系消解酸用于檢測高速工具鋼中鎢、錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和釩的元素含量；

磷酸系消解酸用于檢測檢測高速工具鋼中鎢、錳、硅、鉻、鎳、銅、鉬和釩的元素含量。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，元素標準工作曲線的相關(guān)系數(shù)大于等于0.999。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，其特征在于，鉻元素和鎢元素的元素標準工作曲線的相關(guān)系數(shù)大于等于0.9999。