[發明專利]高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201911414892.9
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111157515A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 張根平;童敏江;劉文俊;張樹偉
• 申請（專利權）人: 太原重工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京奧文知識產權代理事務所(普通合伙) 11534
• 代理人: 張文;苗麗娟

本發明公開了一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，該方法包括如下步驟：采用微波消解技術消解高速工具鋼試樣，以獲取試樣溶液；選取多個不同的高速工具鋼標準樣品制備樣品溶液，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對多個樣品溶液進行檢測，繪制元素標準工作曲線；基于元素標準工作曲線，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對試樣溶液進行檢測，獲取高速工具鋼試樣中化學元素的質量分數。本發明的快速檢測方法通過運用微波消解技術對高速工具鋼樣品進行消解，在鹽酸硝酸混合溶解酸中加入少量的氫氟酸或磷酸，均能使高鎢合金鋼在樣品前處理時溶解完全，有效地降低試劑用量、簡化步驟、降低勞動強度、加快分析速度，檢測結果準確可靠。

技術領域

本發明涉及化學成分分析技術領域，特別涉及一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法。

背景技術

高速工具鋼俗稱鋒鋼，是一種含碳及鎢、鉬、鉻和釩等合金元素較高的高合金鋼，其熱處理后具有很高的硬度和高溫強度，常用于制造各種切削刃具；高速工具鋼按其化學成分和性能特點，可分為：鎢高速鋼、鉬高速鋼和超硬高速鋼，鎢高速鋼為含鎢在10％以上的鉻釩鋼，如常見的W18Cr4V鋼；鉬高速鋼和超硬高速鋼為鎢鉬系的鎢鉬鉻釩鋼，如W6Mo5Cr4V2、W9Mo3Cr4V鋼等。

對高速工具鋼的化學元素含量分析目前多采用容量法、光度法和重量法進行檢測；由于高含量碳和鎢等合金元素的存在，目前在進行高速工具鋼的化學元素含量的檢測時，存在著試樣溶解不完全，易析出鎢酸沉淀、以及鎢酸沉淀對其它元素的吸附物，同時采用光度法時會出現共存元素的干擾，采用重量法時需要進行夾雜物的去除；并且目前的檢測方法均為單元素測定，每測一種元素都需要采用不同方法溶解一次樣品，能耗高、污染大，費時費力，難以滿足現代企業的生產需求。

因此，開發一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法。

本發明公開了一種高速工具鋼中化學元素含量的快速檢測方法，所述方法包括如下步驟：

1)制備試樣溶液：采用微波消解技術消解高速工具鋼試樣，以獲取試樣溶液；

2)繪制元素標準工作曲線：選取多個不同的高速工具鋼標準樣品，根據步驟1制備多個高速工具鋼標準樣品對應的樣品溶液，使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀設置高速工具鋼元素分析程序，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對多個樣品溶液進行檢測，獲取多個樣品溶液對應的信號強度，根據多個樣品溶液對應的元素含量和信號強度，繪制以元素的質量分數為橫坐標、信號強度為縱坐標的元素標準工作曲線；

3)測定高速工具鋼試樣中化學元素含量：基于元素標準工作曲線，使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀設置高速工具鋼元素分析程序，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對試樣溶液進行檢測，獲取高速工具鋼試樣中化學元素的質量分數。

在一種優選實施方案中，采用微波消解技術消解高速工具鋼試樣包括如下內容：

稱取0.2000g試樣于微波消解罐中，加入消解酸，蓋上密封蓋，裝好保護套和夾持裝置，放入微波消解儀內，按照消解程序進行消解，消解完畢后冷卻至室溫，將獲得的溶液轉移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后搖勻。

在一種優選實施方案中，消解酸為氫氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；

氫氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL濃鹽酸和0.3～0.5mL氫氟酸混合制成；

磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL鹽酸和1.5～2.5mL濃磷酸混合制成；

其中，硝酸由濃硝酸和水按質量比1：1混合配制，鹽酸由濃鹽酸和水按質量比1：1混合配制。