[發明專利]一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法

在審

• 申請號: 201911414163.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111099978A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 程捷;洪建敏;朱良德;程上飛;方斌;程典武
• 申請（專利權）人: 安徽績溪縣徽煌化工有限公司
• 主分類號: C07C45/63
• 分類號: C07C45/63;C07C49/16;B01J19/00
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司 44376
• 代理人: 孔令環

本發明屬于化工制備技術領域，具體的說是一種用微通道反應器制備5?氯?2?戊酮的工藝方法，該方法中的微通道反應器處設置的兩計量泵一側設有過渡腔，所述過渡腔包括殼體，所述殼體內壁兩端對稱安裝有截止腔，所述截止腔內端側壁上均設有電磁鐵，所述電磁鐵一側設有支撐板，所述支撐板一側設有擋板，所述殼體內部底端設有攪拌扇葉，所述過渡腔一側的外壁上安裝有電機，所述電機端部通過轉軸連接有攪拌扇葉；該方法通過在計量泵的出口管處設置過渡腔，使得過渡腔不僅能對原料進行有效的截流，控制原料的反應配比，還能有效的使得兩原料在過渡腔內進行預混合，進而使得通過進料管流入反應通道中的兩原料能夠快速與充分反應。

技術領域

本發明屬于化工制備技術領域，具體的說是一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法。

背景技術

5-氯-2-戊酮由3-乙酰丙醇與濃鹽酸制備而成，由于目5-氯-2-戊酮的制備收率與-乙酰丙醇和濃鹽酸的流量比存在密切的關系，使得5-氯-2-戊酮在制備的過程中需要經過計量泵對-乙酰丙醇和濃鹽酸的流量進行控制與配比，但傳統的流量泵往往不設有流量截止功能，泵體結構具備準確截止開關功能的計量泵只有蠕動泵，當泵輪轉動停止，液流截止，但蠕動泵管是易損件，當泵管出現磨損時，該計量泵就無法有效的對液體進行截流；且通過兩流量泵同時將兩反應的液體直接通入至反應通道時，由于兩液體在流動前不能進行有效的混合，使得兩液體在流動反應中的反應時間與反應通道變長，不僅增加了生產成本，還大大降低了反應效率，從而影響5-氯-2-戊酮進行高效的制備。

鑒于此，本發明提供了一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，通過在計量泵的出口管處設置過渡腔，使得設置的過渡腔不僅能對原料進行有效的截流，控制原料的反應配比，還能有效的使得兩原料在過渡腔內部進行預混合，進而使得通過進料管流入反應通道中的兩原料能夠快速與充分反應。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，通過在計量泵的出口管處設置過渡腔，使得設置的過渡腔不僅能對原料進行有效的截流，控制原料的反應配比，還能有效的使得兩原料在過渡腔內部進行預混合，進而使得通過進料管流入反應通道中的兩原料能夠快速與充分反應。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：本發明所述的一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，該方法包括以下步驟：

S1：首先利用一號計量泵將預熱好的3-乙酰丙醇進行計量并通入至過渡腔內部；同時利用二號計量泵將預熱好的濃鹽酸進行計量并通入至過渡腔內部，使其通過過渡腔與預熱的3-乙酰丙醇進行混合并進入至微通道反應器的反應模塊；設置的過渡腔不僅能對原料進行有效的截流，控制原料的反應配比，還能有效的使得兩原料在過渡腔內部進行預混合，從而使得通過進料管流入反應通道中的兩原料能夠快速與充分反應；

S2：在S1中兩預熱液體混合并進入反應模塊后，通過熱電偶測量反應器內的實際溫度，并使用恒溫換熱循環器對整個微通道反應器內反應模塊進行換熱，從而控制體系的反應溫度；通過設置的反應模塊使得原料的反應溫度得到有效的控制，從而能夠大大的提高反應的產收率；

S3：在S2中兩液體進行反應完全后，待反應溫度與體系壓力穩定，且系統維持一段穩定時間后，穩定時間為停留時間的3-5倍，進行取樣中和、分層、減壓蒸餾并送GC分析；通過設置的反應模塊使得兩原料邊流動邊反應，并能通過控制流速和微通道的長度來使反應完全，既可提高反應速度，又能減少副反應的產生；