[發明專利]一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法

在審

• 申請號: 201911414163.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111099978A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 程捷;洪建敏;朱良德;程上飛;方斌;程典武
• 申請（專利權）人: 安徽績溪縣徽煌化工有限公司
• 主分類號: C07C45/63
• 分類號: C07C45/63;C07C49/16;B01J19/00
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司 44376
• 代理人: 孔令環

1.一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1：首先利用一號計量泵(1)將預熱好的3-乙酰丙醇進行計量并通入至過渡腔(2)內部；同時利用二號計量泵(3)將預熱好的濃鹽酸進行計量并通入至過渡腔(2)內部，使其通過過渡腔(2)與預熱的3-乙酰丙醇進行混合并進入至微通道反應器的反應模塊；

S2：在S1中兩預熱液體混合并進入反應模塊后，通過熱電偶測量反應器內的實際溫度，并使用恒溫換熱循環器對整個微通道反應器內反應模塊進行換熱，從而控制體系的反應溫度；

S3：在S2中兩液體進行反應完全后，待反應溫度與體系壓力穩定，且系統維持一段穩定時間后(穩定時間為停留時間的3-5倍)，進行取樣中和、分層、減壓蒸餾并送GC分析；

其中，S1中使用的一號計量泵(1)與二號計量泵(3)分別設有入口管(11)與出口管(12)，所述一號計量泵(1)與二號計量泵(3)底端設有過渡腔(2)，所述過渡腔(2)包括殼體(4)，所述出口管(12)底端分別與殼體(4)頂端相連通，所述殼體(4)內壁兩端對稱安裝有截止腔(5)，所述截止腔(5)內端側壁上均設有電磁鐵(51)，所述電磁鐵(51)一側設有支撐板(52)，所述支撐板(52)一側設有能夠與電磁鐵(51)相互作用的擋板(6)，所述擋板(6)內端位于截止腔(5)內部且能在其內部自由滑動，所述擋板(6)內端面與支撐板(52)外端以彈簧相連，所述截止腔(5)的外端開口處設有彈性膜(53)，所述擋板(6)外端穿過彈性膜(53)位于截止腔(5)外端，所述過渡腔(2)一側的外壁上安裝有電機(21)，所述電機(21)端部通過轉軸連接有攪拌扇葉(22)，所述攪拌扇葉(22)位于兩截止腔(5)底端中部，所述攪拌扇葉(22)底端所在的過渡腔(2)底面上連通有進料管(23)；所述過渡腔(2)上安裝有控制器，所述控制器用于控制微通道反應器的自動運行。

2.根據權利要求1所述的一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，其特征在于：所述擋板(6)靠近出口管(12)的側面所對應的截止腔(5)側壁上鉸接有轉板(54)，所述轉板(54)由內密封板(55)與外密封板(56)組成，且內密封板(55)與外密封板(56)端部均設有由彈性橡膠材質制成的密封層(57)，所述轉板(54)底端所對應的擋板(6)側壁上設置有與內密封板(55)與外密封板(56)相匹配的密封槽(61)。

3.根據權利要求2所述的一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，其特征在于：兩所述擋板(6)外端分別設置有能夠相互匹配的鎖緊塊(62)與鎖緊槽(63)，所述鎖緊槽(63)內壁上固連有彈性的鎖緊囊(64)。

4.根據權利要求3所述的一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，其特征在于：兩所述擋板(6)的中部頂端所對應的過渡腔(2)內壁上連接有隔離板(24)，所述隔離板(24)底端與兩擋板(6)的上表面相齊平，所述隔離板(24)底端與鎖緊塊(62)和鎖緊槽(63)相對應的位置上設置有卡槽(25)。

5.根據權利要求4所述的一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，其特征在于：所述擋板(6)內端面上設置有限位槽(65)，所述限位槽(65)所對應的支撐板(52)側壁上連接有限位桿(66)，所述限位桿(66)端部位于限位槽(65)內部且能在其內部自由滑動。

6.根據權利要求1所述的一種用微通道反應器制備5-氯-2-戊酮的工藝方法，其特征在于：所述過渡腔(2)的內壁頂端對稱鉸接有弧形板(7)，所述弧形板(7)內表面所對應的過渡腔(2)側壁上設置有回收槽(71)，所述弧形板(7)外表面與過渡腔(2)內壁之間以彈性的牽引繩(72)相連。