[發(fā)明專(zhuān)利]一種對(duì)氨基苯磺酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911413527.6
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113121391A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫橋;張貴民;楊立銀;何明三
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海合麗亞化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C303/06
• 分類(lèi)號(hào): C07C303/06;C07C309/46;C07C209/00;C07C211/46
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 李達(dá)寬

1.一種對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將苯胺與濃硫酸按照一定比例分別泵送至設(shè)有換熱裝置的混合器進(jìn)行混合成鹽，將制得的液態(tài)苯胺磺酸鹽送入負(fù)壓環(huán)境并升溫進(jìn)行轉(zhuǎn)位脫水，制得對(duì)氨基苯磺酸；所述制備方法的運(yùn)行周期為1.5～3h/批次。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，苯胺與濃硫酸混合成鹽后的物料溫度經(jīng)換熱裝置控制在140～160℃范圍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括對(duì)苯胺磺酸鹽發(fā)生轉(zhuǎn)位脫水的反應(yīng)場(chǎng)所進(jìn)行抽真空處理以形成負(fù)壓環(huán)境，所述負(fù)壓環(huán)境的真空度為-0.03～-0.098MPa；轉(zhuǎn)位脫水的反應(yīng)溫度為180～260℃，優(yōu)選反應(yīng)溫度為210～230℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述轉(zhuǎn)位脫水還包括對(duì)苯胺磺酸鹽物料施加攪拌，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為10～15rpm，攪拌時(shí)間為90～150min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括對(duì)苯胺磺酸鹽完成轉(zhuǎn)位脫水后的物料進(jìn)行降溫處理，當(dāng)溫度降至110～130℃時(shí)解除環(huán)境負(fù)壓并充入惰性氣體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，苯胺磺酸鹽在真空?qǐng)A筒干燥機(jī)中發(fā)生轉(zhuǎn)位脫水反應(yīng)，脫水產(chǎn)生的水分被所述真空?qǐng)A筒干燥機(jī)的抽真空端口吸走帶出機(jī)外；

優(yōu)選的，所述真空?qǐng)A筒干燥機(jī)的攪拌裝置上設(shè)置有旋向不同的耙片。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述混合器為靜態(tài)混合器，所述換熱裝置為貼緊靜態(tài)混合器中物料通過(guò)部分設(shè)置的換熱夾套。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述靜態(tài)混合器選自文丘里靜態(tài)混合器或Y型管靜態(tài)混合器。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法中加入苯胺與濃硫酸的摩爾比為1:1.00～1.06，濃硫酸的濃度為90～98％；優(yōu)選的，苯胺與濃硫酸的摩爾比為1:1.01～1.03，濃硫酸的濃度為93～98％。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對(duì)氨基苯磺酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法所制得對(duì)氨基苯磺酸的收率為97.0～98.6％。