[發(fā)明專利]一種ICP-AES測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911413380.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN110954394A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊慧賢;安治國;劉潔;葛晶晶;楊曉倩;戚振南;禹繼志;郭圣潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

本發(fā)明公開了一種ICP?AES法測(cè)定增碳劑中微量元素鎳、銅、鋁、鉻、鉬含量的方法，包括待測(cè)溶液制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和待測(cè)元素檢測(cè)等步驟。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性好，能夠快速檢測(cè)增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬的含量，適用于大量樣品較寬范圍的微量元素的檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法。

背景技術(shù)

在冶煉過程中，由于配料或裝料不當(dāng)以及脫碳過量等原因，會(huì)造成鋼中碳含量沒有達(dá)到預(yù)期的要求，這時(shí)需要向鋼液中加入增碳劑。常用的增碳劑種類不同會(huì)對(duì)煉鋼效果有很大的影響。

當(dāng)今，冶煉高端產(chǎn)品對(duì)鋼中微量元素的分析要求日益提高，因此，對(duì)于增碳劑中微量元素含量也越來越關(guān)注。檢測(cè)增碳劑的傳統(tǒng)方法一般采用X射線熒光光譜法，但是該方法對(duì)微量元素的檢測(cè)不具備優(yōu)勢(shì)。采用化學(xué)滴定法進(jìn)行分析，其試驗(yàn)周期較長(zhǎng)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具備能夠在復(fù)雜的基體中同時(shí)測(cè)定多種微量元素的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供了一種ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬的方法；該檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性好，能夠快速檢測(cè)增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬的含量。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，包括待測(cè)溶液制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和待測(cè)元素檢測(cè)；具體為：

S1：待測(cè)溶液制備：稱取待檢測(cè)樣品，加入酸解液進(jìn)行微波消解，所述微波消解具體過程為：

（1）在溫度135℃～145℃和壓力18atm～22atm下，將酸解液樣品進(jìn)行微波消解5min～10min；

（2）升溫至165℃～175℃并增壓至壓力29atm～31atm，在該溫度和壓力下繼續(xù)進(jìn)行微波消解5min～10min；

（3）升溫至195℃～205℃并增壓至壓力34atm～36atm，在該溫度和壓力下繼續(xù)進(jìn)行微波消解10min～20min；

消解完成后，自然冷卻至50℃～60℃，降壓至常壓后將消解液轉(zhuǎn)移定容，得到待測(cè)溶液；

S2：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制；配制一系列不同濃度的鎳銅鋁鉻鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定空白溶液和系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，以濃度為橫坐標(biāo)，元素的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線并驗(yàn)證線性相關(guān)系數(shù)；

S3：待測(cè)元素檢測(cè)：用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)溶液中各元素的譜線強(qiáng)度，從相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出各元素的濃度，并轉(zhuǎn)化為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，完成增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的測(cè)定。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其中：所述待檢測(cè)樣品經(jīng)過空氣干燥、研磨，過100目篩網(wǎng)處理。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其中：S1中所述待測(cè)樣品的稱取量為0.2g～0.5g，精確至0.0001g。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其中：S1中所述酸解液為硝酸溶液、氫氟酸溶液和過氧化氫溶液的混合物，三者的體積比為3～6∶1～2.5∶1。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的ICP-AES法測(cè)定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其中：所述硝酸溶液的質(zhì)量濃度為65%～70%、所述氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為40%～45%、所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為30%～40%。