[發明專利]一種ICP-AES測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法

在審

• 申請號: 201911413380.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110954394A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 楊慧賢;安治國;劉潔;葛晶晶;楊曉倩;戚振南;禹繼志;郭圣潔
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

1.一種ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于，包括待測溶液制備、標準曲線繪制和待測元素檢測步驟；具體為：

S1：待測溶液制備：

稱取待檢測樣品，加入酸解液進行微波消解，所述微波消解具體過程為：

（1）在溫度135℃～145℃、壓力18atm～22atm下，微波消解5min～10min；

（2）升溫至165℃～175℃并增壓至壓力29atm～31atm，在該溫度和壓力下繼續微波消解5min～10min；

（3）升溫至195℃～205℃并增壓至壓力34atm～36atm，在該溫度和壓力下繼續微波消解10min～20min；

消解完成后，自然冷卻至50℃～60℃，降壓至常壓；

將消解液轉移定容，得到待測溶液；

S2：標準曲線繪制；配制一系列不同濃度的鎳銅鋁鉻鉬混合標準溶液，用電感耦合等離子體發射光譜儀測定空白溶液和系列混合標準溶液中各元素的發射強度，以濃度為橫坐標，發射強度為縱坐標，繪制系列標準曲線并驗證線性相關系數；

S3：待測元素檢測：用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定待測溶液中各元素的譜線強度，從相應標準曲線上查出各元素的濃度，通過計算得到增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬的含量。

2.如權利要求1所述的ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于：所述待檢測樣品經過空氣干燥、研磨，過100目篩網處理。

3.如權利要求1所述的ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于：S1中所述待測樣品的稱取量為0.2g～0.5g，精確至0.0002g。

4.如權利要求1所述的ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于：S1中所述酸解液為硝酸溶液、氫氟酸溶液和過氧化氫溶液的混合溶液，三者的體積比為3～6∶1～2.5∶1。

5.如權利要求4所述的ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液的質量濃度為65%～70%、所述氫氟酸溶液的質量濃度為40%～45%、所述過氧化氫溶液的質量濃度為30%～40%。

6.如權利要求1～5任一項所述的ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于：所述電感耦合等離子體發射光譜儀分析條件為：等離子體射頻功率：1200w；等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：1.5L/min；霧化氣流量：0.7L/min；蠕動泵轉速：15rate/min。

7.如權利要求1～5任一項所述的ICP-AES法測定增碳劑中鎳銅鋁鉻鉬含量的方法，其特征在于：各元素的最佳分析譜線波長分別為：鎳231.604nm、銅327.393nm、鋁396.153nm、鉻267.716nm、鉬202.032nm。