[發明專利]一種超細硅酸鐿粉體材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911413334.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110980748B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 王雅雷;武囡囡;劉懷菲;熊翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

本發明屬于超細稀土硅酸鹽粉體材料制備領域，具體涉及一種環境障礙涂層用硅酸鐿粉體材料、其制備方法及應用。所述超細硅酸鐿粉體材料的粒度為30?100nm；所述的超細硅酸鐿粉體材料為高溫相結構硅酸鐿粉體材料。其制備方法包括如下步驟：(1)含鐿陽離子溶液配制；(2)尿素沉淀劑溶液配制；(3)反應溶液水浴加熱、沉淀；(4)前驅體煅燒得到硅酸鐿粉體材料。本發明方法所需設備簡易、工藝簡單可控、制備周期短、產業化成本低、粉體材料純度高，所得硅酸鐿粉體材料可用于航空發動機及燃氣輪機環境障礙涂層材料。

技術領域

本發明屬于超細稀土硅酸鹽粉體材料制備領域，具體涉及一種環境障礙涂層用硅酸鐿粉體材料、其制備方法及應用。

技術背景

隨著航空發動機推重比的不斷提高，傳統合金材料已難以滿足苛刻的使用環境。碳化硅基復合材料憑借其低密度、高強度、高比模、耐高溫等優點逐漸政委高推重比發動機高溫熱結構材料的發展方向。環境障礙涂層(EBC)即是為提高碳化硅基復合材料環境穩定性而發展起來的一種涂層防護技術，其目的是抵御航空發動機燃氣環境對碳化硅基復合材料構件的腐蝕損傷，阻止或減小服役環境對高溫結構材料性能的影響，延長碳化硅基高溫熱端部件的使用壽命。

稀土硅酸鹽具有高熔點(＞1800℃)、極低的高溫氧滲透率、低熱導率、低熱膨脹系數、低的硅活度、低模量、低飽和蒸氣壓以及優良的高溫化學穩定性、抗水氧腐蝕性能和抗CMAS腐蝕性能，且在高速燃氣環境中具有較低的揮發率，有望取代BSAS成為新一代EBC涂層體系面層的首選材料，是未來高性能EBC涂層發展的重要方向。在稀土單硅酸鹽中，當Re原子半徑較大時Re＝La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd)，稀土單硅酸鹽易形成低溫相結構(X₁-Re₂SiO₅)，高溫條件下會發生相變，高溫穩定性較差。當Re原子半徑較小時(Re＝Dy、Ho、Er、Sc、Tm、Yb、Lu)，稀土單硅酸鹽易形成高溫相結構(X₂-Re₂SiO₅)。通常，X₂-Re₂SiO₅具有良好高溫相穩定性和低的熱導率，且與硅基陶瓷材料熱膨脹系數相近，更適用于EBC材料。此外，在具有高溫相結構的稀土單硅酸鹽中，大部分X₂-Re₂SiO₅在高溫下容易生成玻璃相。Yb₂SiO₅高溫下不易生成低熔點玻璃相，且具有良好的高溫化學結構穩定性。此外，Yb₂SiO₅的熱膨脹系數為3.5～4.5×10^-6℃^-1，與EBC涂層中Yb₂SiO₇過渡層和Si底層非常相近，非常適合作為新型EBC涂層面層材料。

目前，制備硅酸鐿粉體通常采用的方法有固相法、水熱法和溶膠-凝膠法等。采用固相法合成硅酸鐿，對設備和燒結溫度要求高，能耗大，成本高，且容易因反應不充分導致雜質含量高；采用水熱法制備硅酸鐿對設備要求也比較高，反應條件較為苛刻；而溶膠凝膠法制備工藝較為復雜，陳化時間等過程參數不易控制，粉體純度低，且后期熱處理所需溫度也較高；采用本方法制備稀土硅酸鹽尚無報道，該方法具有所需設備簡易、工藝簡單可控、制備周期短、產業化成本低、粉體材料純度高、合成溫度低等優勢，具有良好的產業化優勢。

發明內容

針對現有制備方法的不足，本發明的目的在于提供一種具有成分均勻、純度高，粒度小、粒徑分布窄、且工藝簡單可控、周期短、成本低的環境障礙涂層用硅酸鐿粉體材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明一種超細硅酸鐿粉體材料，所述超細硅酸鐿粉體材料的粒度為30-100nm。所述的超細硅酸鐿粉體材料為高溫相結構硅酸鐿粉體材料。所述的硅酸鐿為高溫相結構硅酸鐿，具有良好的熱穩定性。

本發明一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，所述制備方法包括下述步驟：