[發明專利]一種超細硅酸鐿粉體材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911413334.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110980748B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 王雅雷;武囡囡;劉懷菲;熊翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：所述超細硅酸鐿粉體材料的粒度為30-100nm；所述的超細硅酸鐿粉體材料為高溫相結構硅酸鐿粉體材料；

所述制備方法包括下述步驟：

（1）配取含Yb³⁺的溶液；記為S_A；

（2）以硅酸酯作為Si源材料，將硅源材料溶于醇水體系中，得到含Si溶液，記為S_B；

步驟（2）中含Si溶液通過下述步驟制備：

按體積比，正硅酸乙酯：無水乙醇：去離子水=1:m:n，量取正硅酸乙酯、無水乙醇和去離子水；將量取的正硅酸乙酯、無水乙醇和去離子水混合均勻；得到含Si溶液，記為S_B；所述m大于等于1且小于等于10，所述n大于等于2且小于等于10；

（3）按照Yb:Si摩爾比為20:10-11；將上述步驟（1）和（2）得到的溶液S_A和S_B進行混合，得到混合陽離子溶液，

（4）按照Yb與尿素摩爾比為1:2-1:10，稱取適量的尿素，利用去離子水進行溶解，得到沉淀劑溶液，記為S_D；

（5）將混合陽離子溶液和尿素沉淀劑溶液混合，攪拌均勻；通過水浴加熱得到膠狀沉淀溶液，記為S_E；水浴加熱溫度為90℃，加熱時間12h；

（6）將上述步驟（5）所得含膠狀沉淀的混合液自然放置陳化，完全沉淀；陳化后去除上清液，用去離子水和無水乙醇對沉淀進行洗滌，得到前驅體膠體；

（7）將前驅體膠體置入干燥箱進行干燥，冷卻后研磨得到前驅體粉末；將前驅體粉末在含氧條件下進行煅燒，得到超細硅酸鐿粉體材料；所述煅燒的溫度為1200℃；煅燒時間為6-10h。

2.根據權利要求1所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：含Yb³⁺的溶液通過下述步驟制備：

量取鹽酸或硝酸，稀釋后加熱溶解氧化鐿粉末，待氧化鐿粉末完全溶解后；加入去離子水稀釋得到一定濃度的稀土離子溶液，記為S_A；所述S_A中稀土離子的濃度為0.1～2mol/L。

3.根據權利要求2所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：所述S_A中稀土離子的濃度為1mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，m=2且n等于4。

5.根據權利要求1所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：

步驟（4）中，按Yb與尿素摩爾比為1:5-1:8配取尿素溶液。

6.根據權利要求1所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：

步驟（4）中，所述尿素和去離子水進行混合，保證尿素可以完全溶解至去離子水中即可，混合溶液中尿素的濃度≥1mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：

步驟（6）中，所述的膠狀沉淀溶液陳化時間為6～24h；

步驟（6）中，所述的沉淀洗滌為先用去離子水進行洗滌，確保無銨根離子和氯離子后，再用無水乙醇對沉淀進行洗滌。

8.根據權利要求6所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：

步驟（6）中，所述的膠狀沉淀溶液陳化時間為12h。

9.根據權利要求1所述的一種超細硅酸鐿粉體材料的制備方法，其特征在于：

步驟（7）中，所述的沉淀干燥溫度為100～200℃。