[發(fā)明專利]度骨化醇注射劑的分析方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911413239.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111380976A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何園園;張瑩;周圓月
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 卓和藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74
• 代理公司: 北京商專潤(rùn)文專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11317
• 代理人: 蘇霞

本發(fā)明公開(kāi)了度骨化醇注射劑的分析方法，其包括：通過(guò)高效液相色譜進(jìn)行測(cè)定，色譜柱為具有中等強(qiáng)度的疏水性和氫鍵鍵合相為色譜柱填料的反相色譜柱，流動(dòng)相由水相和有機(jī)相組成，按體積分?jǐn)?shù)設(shè)置梯度洗脫；以及利用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。其分析方法中，色譜柱規(guī)格為150*4.6mm,3μm，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm至274nm，柱溫為30℃至40℃，進(jìn)樣盤溫度為5℃，流速為1.0ml/min至1.7ml/min。該方法簡(jiǎn)單、易行，能很好的應(yīng)用于度骨化醇注射劑含量的測(cè)定。

領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及度骨化醇注射劑的分析方法。

背景

度骨化醇是一種維生素D2類似物，在體內(nèi)被激活后具有活性。度骨化醇主要用于繼發(fā)性甲狀旁腺功能亢進(jìn)癥治療，能夠有效的抑制全段甲狀旁腺激素的分泌，較小程度增加血鈣和血磷濃度，因此與其他骨化醇相比，高鈣血癥和高磷血癥的發(fā)生率低，更加安全有效。

為了保證度骨化醇后續(xù)的研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)量，需要對(duì)原料藥及其制劑的質(zhì)量進(jìn)行控制。因此，研究獲得一種度骨化醇的含量測(cè)定的檢測(cè)方法，這對(duì)醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)顯得尤為迫切。通過(guò)查閱中外文獻(xiàn)及專利，目前對(duì)度骨化醇含量的檢測(cè)方法較為單一，不利于企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的把控，所以亟需一種有效測(cè)定度骨化醇含量的分析方法。

概述

本公開(kāi)涉及度骨化醇注射劑的分析方法，其包括：

通過(guò)高效液相色譜進(jìn)行測(cè)定，色譜柱為具有中等強(qiáng)度的疏水性和氫鍵鍵合相為色譜柱填料的反相色譜柱，流動(dòng)相由水相和有機(jī)相組成，按體積分?jǐn)?shù)設(shè)置梯度洗脫；以及

利用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

附圖簡(jiǎn)要說(shuō)明

圖1示出了本公開(kāi)的空白溶液(甲醇)的色譜圖。

圖2示出了本公開(kāi)實(shí)施例1的度骨化醇的高效液相色譜圖。

圖3示出了本公開(kāi)實(shí)施例2的度骨化醇的高效液相色譜圖。

圖4示出了本公開(kāi)實(shí)施例3的度骨化醇的高效液相色譜圖。

詳述

在以下的說(shuō)明中，包括某些具體的細(xì)節(jié)以對(duì)各個(gè)公開(kāi)的實(shí)施方案提供全面的理解。然而，相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員會(huì)認(rèn)識(shí)到，不采用一個(gè)或多個(gè)這些具體的細(xì)節(jié)，而采用其他方法、部件、材料等的情況下仍實(shí)現(xiàn)實(shí)施方案。

除非本公開(kāi)中另有要求，在整體說(shuō)明書和所附的權(quán)利要求中，詞語(yǔ)“包括”、“包含”、“含有”和“具有”應(yīng)解釋為開(kāi)放式的、含括式的意義，即“包括但不限于”。

在整體說(shuō)明書中提到的“一實(shí)施方案”、“實(shí)施方案”、“在另一實(shí)施方案中”或“在某些實(shí)施方案中”意指在至少一實(shí)施方案中包括與該實(shí)施方案所述的相關(guān)的具體參考要素、結(jié)構(gòu)或特征。因此，在整個(gè)說(shuō)明書中不同位置出現(xiàn)的短語(yǔ)“在一實(shí)施方案中”或“在實(shí)施方案中”或“在另一實(shí)施方案中”或“在某些實(shí)施方案中”不必全部指同一實(shí)施方案，此外，具體要素、結(jié)構(gòu)或特征可以任何適當(dāng)?shù)姆绞皆谝粋€(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中結(jié)合。

定義

在本公開(kāi)中，術(shù)語(yǔ)“外標(biāo)法”是指用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì)，以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法。

在本公開(kāi)中，術(shù)語(yǔ)“梯度洗脫”又稱為“梯度淋洗”或“程序洗脫”，即在同一個(gè)分析周期中，按一定程度不斷改變流動(dòng)相的濃度配比。

具體實(shí)施方式

本公開(kāi)涉及度骨化醇注射劑的分析方法，其包括：