[發(fā)明專利]一種橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911412985.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN111060627A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜文良;陸杰;祝婉婉;高怡梅;李丹;紀(jì)委;尹曉雨;楊俊益;張萌;張心歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大加利（太倉(cāng)）質(zhì)量技術(shù)檢測(cè)中心有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 劉小峰

1.一種橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于：將樣品制成樣液后，采用液相色譜分析法或氣質(zhì)色譜法進(jìn)行鑒別。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，還包括對(duì)樣品進(jìn)行前置處理，得到樣液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述對(duì)樣品進(jìn)行前置處理包括：

將待測(cè)橡膠采用甲醇進(jìn)行提取后，合并提取液并濃縮，得到濃縮液，將濃縮液配置成粗樣品；

采用固相萃取裝置對(duì)粗樣品進(jìn)行凈化處理，得到樣液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述粗樣品的制備包括：

將橡膠剪碎后與甲醇混合超聲提取，固液分離后得到第一提取液和第一固相物；

向第一固相物內(nèi)加入甲醇進(jìn)行提取，固液分離后得到第二提取液，將第一提取液和第二提取液合并后得到合并提取液；

將所述合并提取液進(jìn)行濃縮處理，得到濃縮液；

將所述濃縮液旋轉(zhuǎn)振蕩后稀釋，得到粗樣品。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述液相色譜分析法包括：

液相色譜條件：HPLC LC-20AT乙腈60％/水40％，等度洗脫15min，柱溫40℃，C18 5um*4.6*250mm，二極管陣列檢測(cè)器，20uL進(jìn)樣量；

樣液、20mg/L的N-亞硝基乙基苯胺和N-乙基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣測(cè)試。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述液相色譜分析法中，樣液中物質(zhì)的保留時(shí)間和光譜圖與N-乙基苯胺一致，認(rèn)為樣品中疑似檢出N-亞硝基胺為假陽(yáng)性。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述氣質(zhì)色譜法包括：

氣質(zhì)條件：毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；

升溫程序：柱溫：38℃保留4min，以8℃/min升溫至83℃，保留4min，以15℃/min升溫至300℃，保留6min；

進(jìn)樣口溫度100℃和150℃，質(zhì)譜接口溫度280℃；

載氣：氦氣，流量：1.0mL/min；

電離方式：EI；

質(zhì)量掃描范圍：35amu-260amu；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

進(jìn)樣量：1uL。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述氣質(zhì)色譜法中，

進(jìn)樣口溫度為260℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)N-亞硝基-N-乙基苯胺的出峰時(shí)間為15.667min；

進(jìn)樣口溫度為150℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)N-亞硝基-N-乙基苯胺的出峰時(shí)間為15.667min和18.574min；

進(jìn)樣口溫度為100℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)N-亞硝基-N-乙基苯胺的出峰時(shí)間為18.574min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽(yáng)性測(cè)試方法，其特征在于，所述氣質(zhì)色譜法中，若樣品的色譜峰不隨著進(jìn)樣口溫度變化而變化，認(rèn)為樣品中疑似檢出N-亞硝基胺為假陽(yáng)性。