[發(fā)明專利]一種橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽性測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911412985.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN111060627A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜文良;陸杰;祝婉婉;高怡梅;李丹;紀(jì)委;尹曉雨;楊俊益;張萌;張心歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大加利（太倉）質(zhì)量技術(shù)檢測(cè)中心有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 劉小峰

本發(fā)明公開了一種橡膠制品中N?亞硝基胺的假陽性測(cè)試方法，將樣品制成樣液后，采用液相色譜分析法或氣質(zhì)色譜法進(jìn)行鑒別。本發(fā)明成功開發(fā)出N?亞硝基胺測(cè)試時(shí)出現(xiàn)假陽性的鑒別方法，采用液相色譜法或改變GC/MS測(cè)試條件可以實(shí)現(xiàn)假陽性的鑒別，從而避免因假陽性出現(xiàn)誤判而帶來的重大損失。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)檢驗(yàn)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽性測(cè)試方法。

背景技術(shù)

橡膠制品廣泛應(yīng)用于國防、工農(nóng)業(yè)、服務(wù)行業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域，在人們?nèi)粘Ｉ钪幸步?jīng)常使用。從食品領(lǐng)域中的高壓鍋墊圈，各種玻璃瓶蓋密封墊、生產(chǎn)各種液體調(diào)味品用的抽吸橡膠管等，生活用品中涉及到的膠鞋，乳膠手套、熱水袋、運(yùn)動(dòng)用球類等，兒童用具如嬰兒奶嘴、吸嘴等，橡膠制品比比皆是。橡膠制品，尤其是與人體直接接觸的家用橡膠制品，對(duì)健康的影響已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，對(duì)其可能產(chǎn)生的有毒有害物質(zhì)，特別是致癌性很強(qiáng)的N-亞硝基胺的研究、檢測(cè)以及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的制定非常重要。

N亞硝胺是具有-N-N＝O官能團(tuán)物質(zhì)的總稱，大量的動(dòng)物試驗(yàn)表明，它們?cè)谌梭w內(nèi)可能會(huì)將DNA烷基化，最終誘發(fā)癌癥，其致癌性已經(jīng)被公認(rèn)。童鞋強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 30585-2014中已經(jīng)規(guī)定，童鞋的膠質(zhì)部件中不得檢出N-亞硝基胺。

N-亞硝基胺并不直接存在于橡膠或其配方組分中。橡膠中的某些促進(jìn)劑在高溫硫化過程中可能發(fā)生分解,再與空氣中/白煙中過氧化氮NOX發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生N-亞硝基胺。

因此我們需對(duì)橡膠產(chǎn)品中的N-亞硝基胺進(jìn)行測(cè)試，國內(nèi)測(cè)試的方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T24153-2009，此方法為GC/MS法，通過式樣產(chǎn)品用甲醇超聲波提取，提取液濃縮后過C18固相萃取小柱精華，樣液進(jìn)氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測(cè)器(GC-MSD)進(jìn)行測(cè)定，采用全掃描檢測(cè)進(jìn)行定性，選擇離子進(jìn)行外標(biāo)法定量，但根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)試，可能會(huì)出現(xiàn)假陽性，導(dǎo)致出現(xiàn)誤判，可能會(huì)給企業(yè)帶來重大損失。

基于此，現(xiàn)有技術(shù)仍然有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明實(shí)施例提出一種橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽性測(cè)試方法，能夠鑒別假陽性的測(cè)試方法，從而避免誤判的發(fā)生，彌補(bǔ)國標(biāo)檢測(cè)的不足。

本發(fā)明實(shí)施例所公開的一種橡膠制品中N-亞硝基胺的假陽性測(cè)試方法，將樣品制成樣液后，采用液相色譜分析法或氣質(zhì)色譜法進(jìn)行鑒別。

進(jìn)一步地，還包括對(duì)樣品進(jìn)行前置處理，得到樣液。

進(jìn)一步地，所述對(duì)樣品進(jìn)行前置處理包括：

將待測(cè)橡膠采用甲醇進(jìn)行提取后，合并提取液并濃縮，得到濃縮液，將濃縮液配置成粗樣品；

采用固相萃取裝置對(duì)粗樣品進(jìn)行凈化處理，得到樣液。

進(jìn)一步地，所述粗樣品的制備包括：

將橡膠剪碎后與甲醇混合超聲提取，固液分離后得到第一提取液和第一固相物；

向第一固相物內(nèi)加入甲醇進(jìn)行提取，固液分離后得到第二提取液，將第一提取液和第二提取液合并后得到合并提取液；

將所述合并提取液進(jìn)行濃縮處理，得到濃縮液；

將所述濃縮液旋轉(zhuǎn)振蕩后稀釋，得到粗樣品。

進(jìn)一步地，所述液相色譜分析法包括：

液相色譜條件：HPLC LC-20AT乙腈60％/水40％，等度洗脫15min，柱溫40℃，C185um*4.6*250mm，二極管陣列檢測(cè)器，20uL進(jìn)樣量；

樣液、20mg/L的N-亞硝基乙基苯胺和N-乙基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣測(cè)試。

進(jìn)一步地，所述液相色譜分析法中，樣液中物質(zhì)的保留時(shí)間和光譜圖與N-乙基苯胺一致，認(rèn)為樣品中疑似檢出N-亞硝基胺為假陽性。