[發明專利]一種季戊四醇四縮水甘油醚合成方法

在審

• 申請號: 201911412938.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111100094A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 程振朔;趙普杰;陳海軍;孫其飛;黃健
• 申請（專利權）人: 安徽新遠科技有限公司
• 主分類號: C07D301/26
• 分類號: C07D301/26;C07D303/30
• 代理公司: 深圳市百瑞專利商標事務所(普通合伙) 44240
• 代理人: 楊大慶

1.一種季戊四醇四縮水甘油醚合成方法，包括以下步驟：

1)開環反應：以季戊四醇、環氧氯丙烷為原料，合成中間產物氯醇醚；以三氟化硼乙醚絡合物、四氯化錫、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸鋅的一種或幾種為催化劑；反應溫度在20-100℃；季戊四醇摩爾數與環氧氯丙烷投料比為1:3.0-1:8.0；溶劑為甲苯、環己烷、二氯乙烷、氯仿、二氧六環中的一種或幾種；

2)脫除溶劑：將開環反應得品脫除溶劑，得到氯醇醚中間體；其特征在于，在蒸餾釜進行蒸餾，蒸餾溫度90-130℃；真空度為0.06-0.10MPa；保溫時間為10-60min；

3)閉環反應：向氯醇醚中間體添加一定量的溶劑，然后與堿進行閉環反應，有機相進行水洗得粗品；采用的溶劑為甲苯、環己烷、二氯乙烷、氯仿、二氧六環中的一種或幾種，溶劑與季戊四醇原料的質量比為1:3.0-8.0；堿為濃度10％-50％的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液或者固堿的一種或幾種；堿用量為聚甘油羥基摩爾數的2.0-8.0倍，反應溫度30-80℃，保溫時間為2-6h；

4)后處理：上述閉環反應后粗品用自來水進行多次洗滌，使體系的pH低于7，將水洗后的粗品在蒸餾釜進行蒸餾，蒸餾溫度為80-150℃；保溫時間為1-5h；蒸餾壓力為0.05～0.10MPa。

2.如權利要求1所述的季戊四醇四縮水甘油醚合成方法，其特征在于，所述的季戊四醇羥基摩爾數與環氧氯丙烷投料比為1:5.0。

3.如權利要求1或2所述的季戊四醇四縮水甘油醚合成方法，其特征在于，所述的步驟1)開環反應中，選三氟化硼乙醚絡合物和四氯化錫的復合催化劑；反應溫度在90℃；溶劑選二氧六環；所述的步驟2)脫除溶劑中，在蒸餾釜進行蒸餾，蒸餾溫度110℃；真空度為0.095MPa；保溫時間為30min；所述的步驟3)閉環反應中，所述的溶劑與季戊四醇原料的質量比為1:8；溶劑為甲苯；堿為濃度32％液堿和固堿混合添加，各占一半；堿用量為聚甘油羥基摩爾數的4.5倍，反應溫度為40℃，保溫時間為3h；所述的步驟4)后處理中，閉環反應后粗品用自來水進行3次洗滌，將水洗后的粗品在蒸餾釜進行蒸餾，蒸餾溫度為130℃；保溫時間為2h；蒸餾壓力為0.095MPa。