[發明專利]一種1,4-二氯-2-(氯甲基)-5-乙氧基苯的合成方法

有效

• 申請號: 201911412679.4
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN113121317B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 陳文新;張烽;張璞;吳耀軍;張春波;侯遠昌
• 申請（專利權）人: 江蘇中旗科技股份有限公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/225
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

1.一種1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)2,5-二氯苯酚在堿催化下與乙基化試劑反應得到1,4-二氯-2-乙氧基苯；

(2)1,4-二氯-2-乙氧基苯與氯甲基化試劑發生氯甲基化反應生成1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯；具體反應式如下：

2.如權利要求1所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中乙基化試劑包括碘乙烷、溴乙烷、氯乙烷或硫酸二乙酯。

3.如權利要求1所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中堿選自碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、氫化鈉、丁基鋰、三乙胺、吡啶或六氫吡啶。

4.如權利要求1所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中2,5-二氯苯酚、乙基化試劑與堿的摩爾比為1：1～2：1～5。

5.如權利要求4所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中2,5-二氯苯酚、乙基化試劑與堿的摩爾比為1：1～1.5：1～3。

6.如權利要求1所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯甲基化試劑包括多聚甲醛/甲醛-氯化催化劑，二甲醇縮甲醛-氯化催化劑或氯甲基醚。

7.如權利要求6所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯化催化劑選自鹽酸、AlCl₃、MgCl₂或ZnCl₂中的一種或多種。

8.如權利要求6所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中1,4-二氯-2-乙氧基苯與多聚甲醛/甲醛、氯化催化劑的摩爾比為1：1～5：1～10。

9.如權利要求8所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中1,4-二氯-2-乙氧基苯與多聚甲醛/甲醛、氯化催化劑的摩爾比為1：1～3：2～10。

10.如權利要求6所述的1,4-二氯-2-氯甲基-5-乙氧基苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中還加入乙酸作為溶劑和多聚甲醛/甲醛活化劑；乙酸的加入摩爾量與1,4-二氯-2-乙氧基苯加入量之比為1～10：1。