[發(fā)明專利]芳香二醚二胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911411544.6 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111039802A | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王漢利;張鵬;王磊;屈財旺;田野 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東華夏神舟新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C217/90 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 芳香 二醚二胺 制備 方法 | ||
1.一種芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)將雙酚AF、2-鹵代-5-硝基苯衍生物和催化劑在溶劑中混合，進行成醚反應(yīng)，得到芳香二醚二硝基化合物；
(2)芳香二醚二硝基化合物與還原劑進行還原反應(yīng)，得到芳香二醚二胺；
其中：
雙酚AF的結(jié)構(gòu)式(I)為：
2-鹵代-5-硝基苯衍生物的結(jié)構(gòu)式(Ⅱ)為：
其中：R1＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R2＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R3＝Cl、Br或I；
芳香二醚二硝基化合物的結(jié)構(gòu)式(Ⅲ)為：
其中：R1＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R2＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R3＝Cl、Br或I。
芳香二醚二胺的結(jié)構(gòu)式(IV)為：
其中：R1＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R2＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R3＝Cl、Br或I。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的催化劑為K2CO3；溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺或四氫呋喃中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的雙酚AF、2-鹵代-5-硝基苯衍生物和催化劑的摩爾比為1：0.1～3：0.5～2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的混合溫度為90℃～150℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的成醚反應(yīng)溫度為90℃～150℃，時間為9h～16h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：將步驟(1)成醚反應(yīng)得到的反應(yīng)液加入到甲醇水溶液中進行洗滌，得到具有式(III)所示結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物，然后在無水乙醇中重結(jié)晶。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的還原反應(yīng)過程為：將步驟(1)得到的芳香二醚二硝基化合物和還原反應(yīng)催化劑提前裝入高壓反應(yīng)釜中，進行氣體置換，使用針筒將溶劑通過物料口打入，通入氫氣進行還原反應(yīng)，得到芳香二醚二胺；所述的溶劑為無水乙醇、甲醇、乙腈或二氧六環(huán)中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二醚二胺的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的在催化劑的作用下與還原劑進行還原反應(yīng)，催化劑為Pd/C，還原劑為氫氣；芳香二醚二硝基化合物與還原劑的摩爾比為1：5～21。
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