[發明專利]一種基于稀土磷酸鹽發光材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911411518.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111019641A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 魏珍;沈小寧;田野;劉曉煥
• 申請（專利權）人: 河北北方學院
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/81
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 焦海峰

本發明公開了一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，通過稀土氧化物制備出稀土硝酸化合物，通過硝酸鋱或硝酸銪摻雜硝酸釔、硝酸鑭、硝酸釓制備出含兩種稀土元素的稀土磷酸鹽，在制備過程中通過使用納米二氧化硅包覆稀土磷酸鹽，二氧化硅殼層的存在使稀土離子熒光顯著增強，同時納米二氧化硅殼可以保護內層粒子免受外界物理化學環境的影響，增強稀土發光材料的熒光性能，同時通過納米二氧化硅表面的豐富的Si?OH基團，可使稀土磷酸鹽與生物大分子相結合，可用于研究稀土磷酸鹽在熒光標記材料領域中的應用，通過使用改性有機硅配體，使納米二氧化硅與稀土磷酸鹽結合地更加緊密，結構更加穩定。

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域，具體為一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法。

背景技術

稀土發光材料具有優異的物理化學特性，如豐富的能級、窄的發射帶及較長的熒光壽命等優點，稀土摻雜納米發光材料在等離子體探測器、X射線成像熒光粉、醫療診斷生物標記材料及儲存放射性廢物的主體材料等領域有很大的應用前景；稀土磷酸鹽(REPO4)因其吸收能力強、合成簡單、成本低、在紫外-可見-紅外區域有很強的發射能力、熱穩定性好、化學穩定性好、轉換效率高被認為是最具有發展潛力的光學材料之一；而且，稀土磷酸鹽納米材料由于其優異的化學穩定性、催化性、配位性以及發光性而受到人們的廣泛關注。

核-殼結構納米材料是一種納米材料通過分子間作用力或者靜電引力將另一種材料包覆起來形成的有序組裝結構。核-殼結構納米材料由一種作為內核，另一種作為外殼材料組成。核-殼結構納米材料會同時具有核材料和殼材料的性質，可以調控其核和殼材料的尺寸和組成來提高其磁性、光學、機械、熱、電、催化性能獲得具有理想性能的材料。

稀土磷酸鹽發光材料具有吸收能力強、在紫外-可見-紅外區域有很強的發射能力、轉換效率高等特點，但是稀土磷酸鹽幾乎不溶于水，極大的限制了稀土磷酸鹽在生物方面的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法：

1.通過納米二氧化硅包覆稀土磷酸鹽,形成核-殼結構的稀土磷酸鹽的發光材料，二氧化硅殼層的存在使稀土離子熒光顯著增強，同時納米二氧化硅殼可以保護內層粒子免受外界物理化學環境的影響，增強稀土發光材料的熒光性能，同時通過納米二氧化硅表面的豐富的Si-OH基團，可使稀土磷酸鹽與生物大分子相結合，可用于研究稀土磷酸鹽在熒光標記材料領域中的應用；

2.通過使用改性有機硅配體，利用二氧化硅表面的Si-OH可與改性有機硅配體中的硅氧基水解縮合反應，使改性有機硅配體修飾二氧化硅表面，改性有機硅配體表層的-COOH可以與稀土離子配位，使納米二氧化硅與稀土磷酸鹽結合地更加緊密。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，具體制備方法如下：

(1)取RE¹₂O₃和RE²₂O₃分別于兩個燒杯中，并分別加入2mol/L的硝酸溶液和過氧化氫，攪拌下加熱至燒杯中固體全部溶解，繼續加熱蒸發水分，待燒杯中有晶體析出時停止加熱，將燒杯自然冷卻至室溫，干燥析出晶體，得RE¹(NO₃)₃和RE²(NO₃)₃；

(2)將RE¹(NO₃)₃和RE²(NO₃)₃加入無水乙醇中，超聲分散20-30min，制得n (RE¹+RE²)為0.04-0.08mol/L的溶液一；