[發明專利]一種基于稀土磷酸鹽發光材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911411518.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111019641A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 魏珍;沈小寧;田野;劉曉煥
• 申請（專利權）人: 河北北方學院
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/81
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 焦海峰

1.一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，其特征在于,具體制備方法如下：

(1)取RE¹₂O₃和RE²_xO_y分別于兩個燒杯中，并分別加入2mol/L的硝酸溶液和過氧化氫，攪拌下加熱至燒杯中固體全部溶解，繼續加熱蒸發水分，待燒杯中有晶體析出時停止加熱，將燒杯自然冷卻至室溫，干燥析出晶體，得RE¹(NO₃)₃和RE²(NO₃)₃；

(2)將RE¹(NO₃)₃和RE²(NO₃)₃加入無水乙醇中，超聲分散20-30min，制得n(RE¹+RE²)為0.04-0.08mol/L的溶液一；

(3)將改性有機硅配體和納米二氧化硅加入無水乙醇中，超聲分散20-30min，然后在攪拌下常溫反應3-5h，得到溶液二；

(4)攪拌下向溶液一中加入磷酸和去離子水攪拌均勻，將反應液置于20-35℃下攪拌1-2h，然后滴加入溶液二中并反應3-5h，形成均勻的白色混合溶液，使用碳酸鈉溶液和稀硝酸溶液調節白色混合溶液的pH至6-7，然后在20-35℃下繼續攪拌1-2h，得到白色懸浮液，將白色懸浮液抽濾得到白色沉淀；

(5)將白色沉淀置于70-90℃的干燥箱中干燥8-10h，然后在馬弗爐中于500-600℃預煅燒5h，再在800-900℃煅燒10-20h，自然冷卻至室溫，得到稀土磷酸鹽發光材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，其特征在于，所述RE¹₂O₃為稀土元素氧化物Y₂O₃、La₂O₃和Gd₂O₃中的一種，RE²_xO_y為稀土元素氧化物Tb₄O₇或Eu₂O₃。

3.根據權利要求1所述的一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述每克RE¹₂O₃或RE²_xO_y加入5-10mL硝酸和0.1-0.5mL過氧化氫。

4.根據權利要求1所述的一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述RE¹(NO₃)₃和RE²(NO₃)₃的摩爾比為93-98：2-7，所述溶液一中RE¹加RE²的摩爾濃度為0.04-0.08mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種基于稀土磷酸鹽的發光材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述改性有機硅配體和納米二氧化硅的質量比為1：5-10，每克納米二氧化硅加入無水乙醇10-20mL。