[發明專利]一種全氟聚醚過氧化物的合成方法

有效

• 申請號: 201911408953.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111138651B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 吳慶;耿為利;鄭磊;馬利勇
• 申請（專利權）人: 浙江巨化技術中心有限公司
• 主分類號: C08G65/00
• 分類號: C08G65/00;B01J19/00;B01J19/12
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種全氟聚醚過氧化物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)使用corning“心形”碳化硅微通道反應模塊和傳熱模塊組成連續微反應器，將含氟烯烴、氧氣及溶劑連續進入微反應器中進行混合溶解，得到混合后的反應液；

(2)將步驟(1)得到的混合后的反應液連續進入光引發反應器中，在波長為2400～4400? 的紫外光引發下，含氟烯烴與氧氣在-10～-90℃的溫度下在溶劑中進行氧化聚合反應，得到反應產物，所述的光引發反應器包括由透明材料制成的內杯體和外杯體構成的冷媒容器，所述的內杯體的中間設置有凹腔，所述的紫外光的光源設置在所述的凹腔內，所述的反應液通過透明氟塑料管進入所述的冷媒容器，所述的透明氟塑料管在所述的內杯體的外側纏繞多圈后將所述的反應液通過透明氟塑料管送出所述的冷媒容器；

(3)將步驟(2)得到的反應產物進入鎳蒸發器中在100℃的溫度進行蒸發，得到回收的溶劑和分子量為1000-10000、活性氧含量為0.3-0.8％的全氟聚醚過氧化物產品。

2.根據權利要求1所述的全氟聚醚過氧化物的合成方法，其特征在于，所述的含氟烯烴為六氟丙烯或四氟乙烯。

3.根據權利要求1所述的全氟聚醚過氧化物的合成方法，其特征在于，所述的溶劑為全氟環醚、氫氟醚、六氟丙烯二聚體、六氟丙烯三聚體和全氟烷烴中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的全氟聚醚過氧化物的合成方法，其特征在于，所述的氫氟醚為氫氟醚HFE-347、氫氟醚HFE-458和氫氟醚HFE-449中的至少一種；所述的全氟烷烴為全氟丁烷、全氟戊烷和全氟己烷中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的全氟聚醚過氧化物的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的含氟烯烴與氧氣的質量比為1.0～10.0：1，含氟烯烴和氧氣的總質量與溶劑的質量比為1:1～30。

6.根據權利要求1所述的全氟聚醚過氧化物的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的含氟烯烴與氧氣的質量比為1.56～3.75：1，含氟烯烴和氧氣的總質量與溶劑的質量比為1:1～20。