[發明專利]一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法

在審

• 申請號: 201911405720.5
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111116380A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 解衛宇;陳少君
• 申請（專利權）人: 浙江解氏新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C273/18;C07C211/52;C07C275/28
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 曹立成

1.一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將苯胺、尿素、溶劑、催化劑加入到反應器中，進行攪拌混合均勻，然后升溫至165-175℃，恒溫反應；反應結束后冷卻至室溫，減壓抽濾，得到的固體依次采用去離子水、無水乙醇洗滌后，進行干燥，制得N,N-二苯基脲；

其中，采用的催化劑為對甲苯磺酸、氯化鎳、乙酸鈷的的混合物，三者質量比為3:1：(1-3)；

(2)將氯磺酸加入到反應器中，控制溫度為10-15℃，攪拌的條件下加入N,N-二苯基脲，邊滴加邊攪拌，攪拌過程中控制反應體系溫度為10-15℃，制得1,3-二苯脲磺酰氯混合液；

(3)向上述制得的1,3-二苯脲磺酰氯混合液中加入去離子水，邊滴加邊攪拌，滴加結束后繼續攪拌混合30-50min；然后通入氯氣進行氯化反應，反應結束后冷卻至室溫，蒸發濃縮，制得3,5-二氯-4-氨基苯磺酰氯；

(4)將上述制得的3,5-二氯-4-氨基苯磺酰氯重新溶于去離子水中，然后升溫至100-150℃下進行水解反應1-2h；然后加入硫酸溶液，繼續升溫至160-170℃，水解反應2-3h，反應結束后蒸餾、精制，制得目標產品2,6-二氯苯胺。

2.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述恒溫反應的時間為1-4h。

3.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述苯胺、尿素和催化劑的摩爾比為5:1：(0.005-0.008)。

4.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述干燥的時間為75-85℃，所述干燥的時間為3-6h。

5.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氯磺酸、N,N-二苯基脲的摩爾比為(2-3)：1。

6.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述1,3-二苯脲磺酰氯、氯氣的摩爾比為1：(2-4)。

7.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氯化反應的溫度為40-50℃，所述氯化反應的時間為0.5-1.5h。

8.根據權利要求1所述的一種低成本合成2,6-二氯苯胺的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述硫酸溶液的質量濃度為10-20％。