[發(fā)明專利]一種高純二氧化碳的制備方法及制備裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911405139.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110950339A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚剛;郗少杰;馬毅斌;商洪濤;郭君;喬蓓蓓;孫秋麗;羅文鍵
• 申請（專利權(quán)）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: C01B32/50
• 分類號: C01B32/50
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

本發(fā)明涉及一種高純二氧化碳的制備方法及制備裝置，屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用碳酸鹽或碳酸氫鹽與酸液發(fā)生反應(yīng)制備二氧化碳，其雜質(zhì)主要為空氣和水分，通過低溫處理和精餾即可除去水和空氣等雜質(zhì)，容易獲得高純度的二氧化碳；而且該方法不僅避免了其他工藝需要采用吸附或變壓吸附等技術(shù)造成的污染問題，也避免了對COS進行處理的構(gòu)成，同時可以降低精餾設(shè)備的壓力，提高精餾效率。本發(fā)明所述的裝置結(jié)構(gòu)簡單，運行能耗低，運行過程平穩(wěn)安全，具有很好的工業(yè)應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純二氧化碳的制備方法及制備裝置，屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二氧化碳別稱碳酸氣、碳酸酐、干冰，是一種無色無味的窒息性不燃氣體。高純二氧化碳可用于半導(dǎo)體制造中氧化、擴散、化學氣相沉積，及標準氣、超臨界清洗氣；在食品、醫(yī)學、激光、航天、焊接等方面也有廣泛應(yīng)用。

高純二氧化碳的工業(yè)生產(chǎn)方法主要采用石灰石煅燒法，天然氣、發(fā)酵氣、石油精煉副產(chǎn)品氣、合成氨工業(yè)副產(chǎn)品氣回收。從二氧化碳混合氣中分離回收二氧化碳的方法目前采用較多的是溶劑吸收法和物理吸附法。由于物理吸附法分離回收二氧化碳純屬簡單的吸附-解吸物理過程，工藝簡單、能耗低、無毒無污染，不污染環(huán)境和氣源本身，同時也不存在吸收法所要求的溶液配制和溶劑損耗等問題，具有優(yōu)越性。然而仍然無法滿足高純度的要求。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種高純二氧化碳的制備方法及制備裝置，該方法以碳酸鹽和碳酸氫鹽為原料制備二氧化碳，主要雜質(zhì)為空氣和水分，易于純化獲得高純度的二氧化碳；所涉及的制備裝置結(jié)構(gòu)簡單、運行能耗低、生產(chǎn)工藝平穩(wěn)安全，具有很好的工業(yè)應(yīng)用價值。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種高純二氧化碳的制備方法，所述制備方法步驟如下：

將碳酸鹽或者碳酸氫鹽與酸液反應(yīng)，生成的CO₂粗品氣體先在0℃～-50℃下進行預(yù)冷，使CO₂粗品氣體中的水分冷凝成液體以除去水分，除去水分的CO₂粗品氣體再在-60℃～-75℃下使CO₂氣體冷凝成液體，在此溫度下空氣及其他氣體雜質(zhì)未被液化，從而除去空氣及其他氣體雜質(zhì)；再將除去空氣及其他氣體雜質(zhì)的CO₂液體進行精餾，收集精餾純化后的二氧化碳；

其中，精餾的工藝參數(shù)如下：精餾塔塔頂溫度為-20℃～-10℃，塔釜溫度溫度為-10℃～-0℃，塔頂與塔釜溫差不小于5℃，塔內(nèi)壓力為1MPa～5MPa，回流比為3～15。

進一步地，碳酸鹽優(yōu)選碳酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀，碳酸氫鹽優(yōu)選碳酸氫鋰、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀，碳酸鹽以及碳酸氫鹽的純度達到電子級；酸液優(yōu)選三氟甲磺酸、雙三氟甲磺酰亞胺酸、雙氟磺酰亞胺酸或硫酸。

進一步地，在0℃～-50℃處理除去水分后，CO₂粗品氣體中水分含量降至20ppm以下。

進一步地，精餾塔內(nèi)部填充材質(zhì)為不銹鋼的鮑爾環(huán)、矩鞍環(huán)、拉西環(huán)或θ環(huán)等填料。

一種采用本發(fā)明所述方法制備高純二氧化碳所涉及的裝置，所述制備裝置包括CO₂反應(yīng)釜、一級冷卻器、二級冷卻器、冷阱Ⅰ、精餾塔、冷阱Ⅱ以及儲罐；

CO₂反應(yīng)釜上設(shè)有碳酸鹽/碳酸氫鹽加料口、酸液加料口和出氣口；

冷阱Ⅰ和冷阱Ⅱ上分別設(shè)有進氣口、排空口和出液口；

一級冷卻器和二級冷卻器是兩個溫度不同的冷卻器，一級冷卻器的溫度高于二級冷卻器的溫度；