[發明專利]一種高純二氧化碳的制備方法及制備裝置在審
| 申請號： | 201911405139.3 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN110950339A | 公開（公告）日： | 2020-04-03 |
| 發明（設計）人： | 姚剛;郗少杰;馬毅斌;商洪濤;郭君;喬蓓蓓;孫秋麗;羅文鍵 | 申請（專利權）人： | 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/50 | 分類號： | C01B32/50 |
| 代理公司： | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人： | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 二氧化碳 制備 方法 裝置 | ||
1.一種高純二氧化碳的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟如下，
將碳酸鹽或者碳酸氫鹽與酸液反應，生成的CO2粗品氣體先在0℃～-50℃下使CO2粗品氣體中的水分冷凝成液體以除去水分，再在-60℃～-75℃下使CO2粗品氣體中的CO2氣體冷凝成液體以除去未被液化的空氣及其他氣體雜質，再將液化后的CO2液體進行精餾，收集精餾純化后的二氧化碳；
其中，精餾的工藝參數如下：精餾塔塔頂溫度為-20℃～-10℃，塔釜溫度溫度為-10℃～-0℃，塔頂與塔釜溫差不小于5℃，塔內壓力為1MPa～5MPa，回流比為3～15。
2.根據權利要求1所述的一種高純二氧化碳的制備方法，其特征在于：碳酸鹽以及碳酸氫鹽的純度達到電子級。
3.根據權利要求1所述的一種高純二氧化碳的制備方法，其特征在于：碳酸鹽為碳酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀，碳酸氫鹽為碳酸氫鋰、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。
4.根據權利要求1所述的一種高純二氧化碳的制備方法，其特征在于：酸液為三氟甲磺酸、雙三氟甲磺酰亞胺酸、雙氟磺酰亞胺酸或硫酸。
5.根據權利要求1所述的一種高純二氧化碳的制備方法，其特征在于：在0℃～-50℃處理除去水分后，CO2粗品氣體中水分含量降至20ppm以下。
6.根據權利要求1所述的一種高純二氧化碳的制備方法，其特征在于：精餾塔內部的填料選用材質為不銹鋼的鮑爾環、矩鞍環、拉西環或θ環。
7.一種采用權利要求1至6任一項所述方法制備高純二氧化碳的裝置，其特征在于：所述裝置包括CO2反應釜、一級冷卻器、二級冷卻器、冷阱Ⅰ、精餾塔、冷阱Ⅱ以及儲罐；
CO2反應釜上設有碳酸鹽/碳酸氫鹽加料口、酸液加料口和出氣口；
冷阱Ⅰ和冷阱Ⅱ上分別設有進氣口、排空口和出液口；
一級冷卻器和二級冷卻器是兩個溫度不同的冷卻器，一級冷卻器的溫度高于二級冷卻器的溫度；
CO2反應釜的出氣口與一級冷卻器的進氣口連接，一級冷卻器的出氣口與二級冷卻器的進氣口連接，二級冷卻器的出氣口與冷阱Ⅰ的進氣口連接，冷阱Ⅰ的出液口與精餾塔下部的進料口連接，精餾塔上部的出氣口與冷阱Ⅱ的進氣口連接，冷阱Ⅱ的出液口與儲罐連接。
8.根據權利要求7所述的制備高純二氧化碳的裝置，其特征在于：一級冷卻器的溫度為0℃～-20℃，二級冷卻器的溫度為-30℃～-50℃。
9.根據權利要求7所述的制備高純二氧化碳的裝置，其特征在于：冷阱Ⅱ的溫度為-60℃～-75℃。
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