[發(fā)明專利]一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911404987.2 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111068686B | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 金江濤;姜峰;金鳳華;姜利;管清森;王鳳嬌;隋雨杉;尹虎;王林學 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東金瀅新材料有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/755 | 分類號： | B01J23/755;B01J23/887;B01J23/94;B01J35/10;B01J38/02;B01J38/64;B01J38/70;C10G45/06 |
| 代理公司： | 遼寧沈陽國興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21100 | 代理人： | 姜婷婷 |
| 地址： | 256405 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 渣油 加氫 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于包括下述步驟：
（1）將渣油加氫失活催化劑、硫酸鎳銨及過硫酸鹽按一定比例混合均勻；
（2）將步驟（1）物料裝入管式爐中，在空氣和水蒸汽氛圍下焙燒一定時間；
（3）將步驟（2）物料卸出后用熱水進行浸泡，浸泡結(jié)束后進行固液分離，分離出的液體作為鎳基催化劑酸性原料，分離的固體經(jīng)洗滌后用堿溶解，作為鎳基催化劑堿性原料；
（4）在反應(yīng)釜中加入去離子水，啟動攪拌并對反應(yīng)釜進行加熱，當反應(yīng)釜溫度達到反應(yīng)溫度時，以一定的流速向反應(yīng)釜中加入步驟（3）得到的酸性原料，同時并流加入步驟（3）得到的堿性原料，通過調(diào)整堿性原料的流速控制反應(yīng)釜內(nèi)漿液的pH值恒定，反應(yīng)一定時間后結(jié)束反應(yīng)；
（5）當反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值，并進行老化；
（6）步驟（5）所得的物料老化后經(jīng)過濾、洗滌，固體產(chǎn)物經(jīng)干燥得到鎳基加氫催化劑前軀物，濾液加酸調(diào)整至一定pH值得到鉬酸和釩酸；
（7）在步驟（6）的物料中加入膠溶劑和去離子水進行混捏，物料混捏均勻后，經(jīng)擠條成型，成型后物料經(jīng)干燥、焙燒，即得本發(fā)明的鎳基加氫催化劑；
所述的步驟（2）中所述空氣和水蒸汽的體積比為30：70～70：30；焙燒溫度為650℃~950℃，焙燒時間為4~10小時；
所述的步驟（3）中所述熱水溫度為60℃~100℃，浸泡時間為2~8小時，浸泡液固體積比為3:1~6:1；所述分離的固體洗滌為用去離子水洗滌至中性，洗滌后的固體用濃度為1.0mol/L~3.0mol/L的堿性溶液溶解，堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于所述的步驟（1）中所述渣油加氫失活催化劑是以氧化鋁為載體，以鉬鎳為活性組分的保護劑、脫金屬劑、脫硫劑和脫殘?zhí)看呋瘎┲械囊环N或幾種；所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種或幾種；所述渣油加氫失活催化劑、硫酸鎳銨及過硫酸鹽的質(zhì)量比為1：（0.5～8.8）：（0.5～2.5）。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于所述的過硫酸鹽優(yōu)選過硫酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于步驟（4）中所述向沉淀反應(yīng)釜中加入的去離子水量是反應(yīng)釜總體積的1/10~1/5；所述的反應(yīng)溫度為60℃~100℃；所述酸性溶液加入速度為20mL/min~80mL/min；所述控制反應(yīng)釜內(nèi)漿液pH值為7.5~10.5；所述反應(yīng)時間為60min~120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于步驟（5）所述的反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜的pH值調(diào)整至10.5~12.5，所述老化溫度為60℃~100℃，老化時間為20~100分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于步驟（6）中所述的洗滌是用去離子水洗滌，洗滌液pH為6.5~7.5時洗滌結(jié)束；所述干燥溫度為100~150℃，干燥時間為4~12小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，其特征在于步驟（7）中所述的膠溶劑為羥丙基甲基纖維素、硝酸、醋酸和檸檬酸中的一種或多種；所述擠條成型為圓柱型、三葉草型或四葉草型；所述的干燥溫度為100℃~150℃，干燥時間為4~12小時；所述焙燒條件為350℃~550℃，焙燒時間1~5小時。
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