[發明專利]一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法

有效

• 申請號: 201911404987.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111068686B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 金江濤;姜峰;金鳳華;姜利;管清森;王鳳嬌;隋雨杉;尹虎;王林學
• 申請（專利權）人: 山東金瀅新材料有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J23/887;B01J23/94;B01J35/10;B01J38/02;B01J38/64;B01J38/70;C10G45/06
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產權代理有限公司 21100
• 代理人: 姜婷婷

本發明涉及一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法，包括下述步驟：將渣油加氫失活催化劑、硫酸鎳銨及過硫酸鹽混合均勻，焙燒，浸泡，固液分離，分離出的液體作為鎳基催化劑酸性原料，分離的固體作為鎳基催化劑堿性原料；反應釜中加入水，攪拌并對反應釜進行加熱，達到反應溫度時，向反應釜中加入得到的酸性原料，同時并流加入堿性原料，當反應結束后，調整pH值，并進行老化、過濾、洗滌，固體產物經干燥得到鎳基加氫催化劑前軀物，物料成型后經干燥、焙燒，即得鎳基加氫催化劑。本發明以失活渣油加氫催化劑制備鎳基催化劑，即使失活催化劑得到有效處理，也為鎳基催化劑制備原料提供了一種新途徑。

技術領域

本發明涉及一種鎳基加氫催化劑的制備方法，特別涉及一種由渣油加氫失活催化劑制備鎳基催化劑的方法。

背景技術

石油資源逐漸變劣、變重，使輕質油品收率下降，而世界經濟的快速發展對輕質油品的需求卻日益增長。如何合理利用和深度加工劣質或重質原油，是煉油工業迫切需要解決的難題。渣油固定床加氫處理是合理利用劣質或重質渣油的最為有效的手段之一。

渣油固定床加氫處理是指在渣油加氫催化劑和氫氣存在的情況下，使渣油中的含氮、硫和重金屬等雜質與氫氣發生反應從而達到脫除渣油中的雜質的目的。由于渣油中含有較高的S、N及金屬Ni和V，使得渣油加氫處理催化劑用量大且易失活，而失活催化劑的積炭及沉積的Ni和V等金屬硫化物也成為國家認定的危險固體廢物無法處理。

CN201810596738.7公開一種從廢鎳鉬催化劑中回收鎳、鉬的方法。該方法先將廢催化劑上的積碳、硫等燒掉，同時使廢催化劑中金屬轉化為金屬氧化物。然后再堿存在下高溫焙燒，使廢催化劑中的鉬、鋁組分轉化為水溶性鹽，水浸出后，固液分離，得到鎳渣和含鉬鋁的堿性濾液，鎳渣通過酸浸出、蒸發結晶，得到硫酸鎳產品；濾液通過添加鋇鹽沉淀劑實現鋁與鉬的分離。

CN102441443A公開了廢催化劑混合制備加氫處理催化劑的方法。該方法先將廢餾分油催化劑和廢重油、渣油催化劑分別研磨粉碎，向餾分油廢催化劑粉末先后加入堿性溶液和酸性溶液混和處理，混和物料與廢重油、渣油催化劑粉末混合，再加入氧化鋁、粘結劑后混捏、成型，干燥、焙燒得到新催化劑。

CN101147865A公開了一種由廢催化劑制備加氫精制催化劑的方法。該方法是先將廢催化劑，特別是含鎳的廢催化劑進行高溫焙燒，然后加入強酸進行酸解，再用堿性溶液進行沉淀，經洗滌、干燥、成型及焙燒制成催化劑。

可見，目前廢催化劑的處理方法主要是金屬回收或采用其它方法制備成其它類型催化劑，而處理廢催化劑過程中又會產生大量廢水、廢氣，也造成了二次污染。

鎳基加氫催化劑價格低廉，活性較高，具有較強的烯烴、芳烴飽和能力，同時，能有效地使油中含S、N、O等雜元素的有機化合物氫解，具有處理原料范圍廣、液體收率高、產品質量好等優點。目前，以硅藻土為載體的鎳系催化劑也普遍被使用，其中鎳含量一般為40％～60％。

鎳基加氫催化劑一般的制備方法有共沉淀法、機械混合法、浸漬法等。共沉淀法是將兩種或兩種以上組分同時沉淀的一種方法。其特點是一次可以同時獲得幾種組分，而且各個組分的分布比較均勻。浸漬法制備高鎳催化劑時，為滿足催化劑含量，在催化劑浸漬過程中需要對載體進行兩次或兩次以上的浸漬、干燥，甚至焙燒。機械混合法是在催化劑制備過程中加入大量的活性金屬鹽，制備時需要加入大量的膠溶酸進行膠溶才能使催化劑順利成型。

如中國專利CN200610016260.3公開了一種用于不飽和動植物油加氫脫除雙鍵的高鎳催化劑的制備方法，其特征是將堿性沉淀劑溶液放入反應釜中加熱至60～70℃，攪拌加入可溶性鎳鹽溶液進行沉淀，鎳鹽溶液加完后加入氧化鋁載體，攪拌0.5～1.0小時后洗滌、干燥、粉碎和焙燒即成高鎳催化劑。