[發明專利]一種微波驅動后摻雜合成CsPbCl3

在審

• 申請號: 201911404228.6
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111117614A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 林曄;吳娟;華姝沄;孔雯;張月杰;賀香紅
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 楊靜文

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種微波驅動后摻雜合成CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶的方法，包括：1)將Cs₂CO₃、油酸和十八烯混合均勻，得到油酸銫前驅體；2)將十八烯、油酸、油胺、PbCl₂混合均勻，然后加入MnCl₂，攪拌均勻，得到氯化鉛前驅體；3)將油酸銫前驅體和氯化鉛前驅體混合，超聲分散均勻，進行微波反應，經離心洗滌，得到CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶。本發明采用微波驅動反應過程，各反應物能夠均勻受熱，熱效率高，制備的CsPbCl₃:Mn²⁺鈣鈦礦納米晶性能穩定性高，發光率高；工藝簡單，操作簡單，原料易得，無毒，可批量生產。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種微波驅動后摻雜合成CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶的方法。

背景技術

2015年1月，首篇全無機鈣鈦礦半導體納米晶的報道發表以來，因其優異的光電性質、廣闊的應用前景及簡單的制備工藝等核心優勢，CsPbX₃(X為鹵素Cl，Br，I或混合鹵素)納米晶備受關注，相關研究如雨后春筍般涌現并呈現急劇增長的態勢，正在成為“光電材料領域里一個新興研究前沿”。然而，作為一種新興的新型半導體材料，CsPbX₃納米晶依然面臨著諸多挑戰，比如CsPbX₃屬于離子型化合物，在極性溶劑中不穩定，并且鉛具有毒性，因此在保持性能不變的前提下，設法減少其中有毒鉛的量或開發不含鉛的新型鈣鈦礦材料顯得尤為重要。

發明內容

為了解決現有技術中存在的CsPbX₃納米晶中含鉛量高，且不易調節的不足，本發明在于提供一種微波驅動后摻雜合成CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶的方法。利用Mn²⁺摻雜，并且通過調節氯化鉛與氯化錳的配比，來得到不同尺寸及配方的CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶，提供了制備鈣鈦礦納米晶的新的實驗技術路線。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種微波驅動后摻雜合成CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶的方法：以油酸銫前驅體和氯化鉛前驅體進行混合，經微波反應后，離心分離得到CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶，具體包括如下步驟：

1)將Cs₂CO₃、油酸和十八烯混合均勻，得到油酸銫前驅體；

2)將十八烯、油酸、油胺、PbCl₂混合均勻，然后加入MnCl₂，攪拌均勻，得到氯化鉛前驅體；

3)將步驟1)得到的油酸銫前驅體和步驟2)得到的氯化鉛前驅體混合，超聲分散均勻，轉至微波反應器，進行微波反應，經離心洗滌，得到CsPbCl₃:Mn²⁺納米晶，放入正己烷中保存備用。

優選地，步驟1)中所述Cs₂CO₃、油酸和十八烯混合時的質量體積比為0.2g:1mL:40mL。

優選地，步驟2)中所述十八烯、油酸、油胺和PbCl₂混合時的體積質量比為5mL:2mL:2mL:0.028g。

優選地，步驟2)中所述氯化鉛前驅體中PbCl₂和MnCl₂的質量比為1:0.1～8。

優選地，步驟3)中所述超聲的時間為30～40min；微波反應的時間為5～20min。