[發明專利]一種相變微膠囊及其制備方法

在審

• 申請號: 201911402464.4
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111117574A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 龐希貴;斯炎
• 申請（專利權）人: 北京中海前沿材料技術有限公司
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

本發明涉及一種相變材料，尤其涉及一種相變微膠囊及其制備方法；所述制備方法包括如下步驟：(1)將單體、交聯劑和過氧化二苯甲酰溶解于石蠟中，得油相溶液；(2)將水溶性乳化劑加入水中，調節pH至弱酸性，得水相溶液；(3)將所述油相溶液和所述水相溶液混合后剪切，得石蠟乳液；(4)將還原劑加入所述石蠟乳液中，經氧化還原聚合后，升溫至70～90℃進行自由基聚合；本發明的制備方法可有效避免石蠟在熔融過程中的泄露，所得的相變微膠囊更加穩定；該制備方法還可以有效減少單體揮發、避免單體浪費，同時大幅度提高了反應率。

技術領域

本發明涉及一種相變材料，尤其涉及一種相變微膠囊及其制備方法。

背景技術

隨著人們的生活水平日益提高對環境舒適度的要求也越來越高，進而對溫度的控制也要求越來越智能化、越來越精確。同時，現階段能源緊缺、匱乏的問題也日漸突出，如何高效節約的利用能源已經成為本領域亟需解決的技術難題。

相變材料利用某些物質在相轉變過程中的吸熱和放熱，從而進行熱能儲存和溫度調控；由于其工作時相變潛熱大、溫度恒定，同時能夠削弱外界溫度波動的特性，在服裝、節能建筑、冷鏈物流等領域都被廣泛的應用。

常見的相變儲能材料包括水合無機鹽類、脂肪酸類、石蠟等，其中石蠟因為相變溫度比較廣泛、成本較低、熱焓較大、過冷度小的特性而備受關注；但是石蠟在熔融過程中會發生物態變化，存在泄露的問題，因此采用微膠囊技術對石蠟進行封裝更有利于拓展其應用范圍。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，又名有機玻璃，具有密度低，機械強度高的特性，作為包覆聚合物被應用于相變微膠囊領域。現有技術中的包覆辦法是利用熱引發聚合法，雖然聚合速率快，包覆效果好，但因為引發溫度遠高于室溫，容易導致單體揮發損失，從而導致原料浪費甚至影響包覆程度，導致微膠囊芯材泄露；而氧化-還原引發聚合法是利用氧化劑和還原劑之間的電子轉移所生成的自由基引發聚合反應，該方法可以在較低的溫度下進行，同時具有引發速度快的優點，雖然可以一定程度上減少單體揮發避免原料浪費，但存在反應率較低的問題。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種相變微膠囊的制備方法；所述制備方法既可以解決石蠟泄露的問題，還避免了單體揮發損失，同時還提高了反應率。

具體而言，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將單體、交聯劑和過氧化二苯甲酰(BPO)溶解于石蠟中，得油相溶液；

(2)將水溶性乳化劑加入水中，調節pH至弱酸性，得水相溶液；

(3)將所述油相溶液和所述水相溶液混合后剪切，得石蠟乳液；

(4)將還原劑加入所述石蠟乳液中，經氧化還原聚合后，升溫至70～90℃進行自由基聚合。

本發明所述的制備方法先在低溫下進行氧化還原聚合，形成聚合物的包覆殼層；再升溫進行自由基聚合，使剩余單體得到充分反應，在避免單體揮發的同時充分提高單體的反應率，從而提高相變微膠囊的包覆質量。

在具體的實施方式中，所述石蠟為25#石蠟。

為了進一步提高單體的反應率、提高相變微膠囊的包覆質量，本發明對制備方法進行優化(將所有優化方案組合即得本發明的較佳技術方案)；具體如下：

作為優選，所述單體為甲基丙烯酸類單體和/或苯乙烯；

進一步的，所述單體選自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的一種或幾種；

作為本發明的較佳技術方案，所述單體為甲基丙烯酸甲酯(MMA)。