[發(fā)明專利]一種相變微膠囊及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911402464.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN111117574A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龐希貴;斯炎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京中海前沿材料技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C09K5/06
• 分類號(hào): C09K5/06
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

1.一種相變微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將單體、交聯(lián)劑和過氧化二苯甲酰溶解于石蠟中，得油相溶液；

(2)將水溶性乳化劑加入水中，調(diào)節(jié)pH至弱酸性，得水相溶液；

(3)將所述油相溶液和所述水相溶液混合后剪切，得石蠟乳液；

(4)將還原劑加入所述石蠟乳液中，經(jīng)氧化還原聚合后，升溫至70～90℃進(jìn)行自由基聚合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述單體為甲基丙烯酸類單體和/或苯乙烯；優(yōu)選所述單體選自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的一種或幾種；更優(yōu)選所述單體為甲基丙烯酸甲酯；

和/或，所述交聯(lián)劑選自二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯中的一種或兩種；優(yōu)選為二甲基丙烯酸乙二醇酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量比計(jì)，單體：交聯(lián)劑：過氧化二苯甲酰：石蠟＝45～55：45～55：0.5～2：450～550；

優(yōu)選地，以質(zhì)量比計(jì)，單體：交聯(lián)劑：過氧化二苯甲酰：石蠟＝50：50：1：500。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性乳化劑為水解苯乙烯-馬來酸酐共聚物；所述水解苯乙烯-馬來酸酐共聚物由包括如下步驟的方法制得：

(1)將苯乙烯和馬來酸酐加入溶劑中，溶解后加入偶氮二異丁腈，在80～90℃下進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，得苯乙烯-馬來酸酐共聚物；

(2)將所述苯乙烯-馬來酸酐共聚物加入氫氧化鈉水溶液中，進(jìn)行水解反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯和所述馬來酸酐的摩爾比為0.5～1.5：0.5～1.5；優(yōu)選為1:1；

和/或，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、三甲苯中的一種或幾種；優(yōu)選為甲苯；

和/或，所述偶氮二異丁腈占所述苯乙烯和馬來酸酐總質(zhì)量的0.3～0.6％；

和/或，所述水解反應(yīng)在75～85℃下進(jìn)行2.5～3.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述剪切在9000～11000rpm下進(jìn)行8～12min；優(yōu)選所述剪切在30～40℃下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑選自七水硫酸亞鐵、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亞硫酸鈉中的一種或幾種；優(yōu)選為七水硫酸亞鐵。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑與所述過氧化二苯甲酰的摩爾比為0.5～1.5：0.5～1.5；優(yōu)選為1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述氧化還原聚合在30～40℃下進(jìn)行3.5～4.5h；優(yōu)選在35℃下進(jìn)行4h。

10.一種相變微膠囊，其特征在于，利用權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述制備方法制得。