[發明專利]一種制備光引發劑TPO同時副產氯芐的方法有效
| 申請號： | 201911401360.1 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111138491B | 公開（公告）日： | 2022-08-05 |
| 發明（設計）人： | 趙國鋒;任鳳霞;武瑞;毛桂紅 | 申請（專利權）人： | 天津久日新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53;C07C17/361;C07C22/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300403 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 引發 tpo 同時 副產氯芐 方法 | ||
1.一種制備光引發劑TPO同時副產氯芐的方法，具體包括如下操作步驟：
1）將芐醇加入到溶劑中，加入無機堿，控制滴加溫度在5-30℃，滴加二苯基氯化磷，滴加完畢，繼續反應；步驟1）所述的無機堿和二苯基氯化磷的物質的量比為1:1~1:1.2；步驟1）中二苯基氯化磷和芐醇的物質的量比為1:1~1:1.1；步驟1）中反應溫度選自10℃~50℃；
2）反應完畢后，過濾出不溶物；
3）將步驟2）所得的濾液升溫，滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，滴畢，繼續反應；步驟3）中2,4,6-三甲基苯甲酰氯的用量與二苯基氯化磷摩爾比為1:1~1:1.5；步驟3）中反應溫度選自50℃~120℃；
4）反應完畢后，結晶從溶劑中分離產物TPO；
5）將步驟4）所得結晶母液經提純得到芐氯。
2.根據權利要求1所述的制備光引發劑TPO同時副產氯芐的方法，其特征在于步驟1）所述的反應的溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、正己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、四氫呋喃中的一種或多種的混合。
3.根據權利要求1所述的制備光引發劑TPO同時副產氯芐的方法，其特征在于步驟1）所述的無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或多種的混合。
4.根據權利要求1所述的制備光引發劑TPO同時副產氯芐的方法，其特征在于步驟3）中反應溫度選自60-120℃。
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