[發(fā)明專利]一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911401287.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111116460A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史建云;許義波;戴紅升;顧云龍;周超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 阿里生物新材料（常州）有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/68
• 分類號(hào): C07D213/68
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種2?氯?4?羥基吡啶?3?甲醛氫溴酸鹽的合成方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。該方法為：將2?氯?4?甲氧基吡啶?3?甲醛溶于有機(jī)溶劑中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，與三溴化硼反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物2?氯?4?羥基吡啶?3?甲醛氫溴酸鹽。其中，2?氯?4?甲氧基吡啶?3?甲醛以2?氯?4?甲氧基吡啶為原料自制合成得到。本方法合成操作簡(jiǎn)單，工藝路線簡(jiǎn)短，且得到的產(chǎn)物收率較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法。

背景技術(shù)

吡啶類化合物是目前雜環(huán)化合物中開(kāi)發(fā)應(yīng)用范圍最廣的品種之一，作為一種重要的精細(xì)化工原料，其衍生物有烷基吡啶、鹵代吡啶、羥基吡啶、氨基吡啶等，主要應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域，尤其作為農(nóng)藥中間體應(yīng)用廣泛。吡啶類農(nóng)藥作為新型農(nóng)藥，優(yōu)勢(shì)明顯。含吡啶環(huán)的農(nóng)藥不僅高效、低毒、持效時(shí)間長(zhǎng)，而且對(duì)人及生物有良好的環(huán)境相容性，符合農(nóng)藥的發(fā)展要求和趨勢(shì)。近年來(lái)含吡啶環(huán)的農(nóng)藥發(fā)展很快，不僅有高效的殺蟲(chóng)劑、除草劑，而且開(kāi)發(fā)出高效殺菌劑，并逐漸形成一大類特有的農(nóng)藥系列，含吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物已成為農(nóng)藥創(chuàng)制主要方向之一。

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的增長(zhǎng)，對(duì)吡啶類化合物市場(chǎng)需求量日益增加，吡啶系列產(chǎn)品的進(jìn)口量也持續(xù)增加。因此，探索高效、簡(jiǎn)單可行的吡啶類化合物的合成工藝，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法，該方法設(shè)計(jì)合理，合成操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)。主要解決目前沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道合成方法的技術(shù)問(wèn)題。

為達(dá)成上述目的，本發(fā)明提出如下技術(shù)方案：

一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法，所述合成方法為：

所述合成方法通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：將化合物B溶解在有機(jī)溶劑中，冷卻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，與三溴化硼反應(yīng)，得到化合物C。

優(yōu)選地，有機(jī)溶劑為二氯甲烷，反應(yīng)溫度為15～40℃，反應(yīng)時(shí)間為3～30小時(shí)。

優(yōu)選地，化合物B、三溴化硼的摩爾比為1：5。

優(yōu)選地，化合物B以2-氯-4-甲氧基吡啶為原料制得，其合成路線為：

優(yōu)選地，由化合物A制備化合物B的步驟中，化合物A、正丁基鋰、N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1：1.1：1.5。

優(yōu)選地，正丁基鋰的濃度為2.5mol/L。

優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為-78℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果在于：

a.本發(fā)明首次提供了一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法，為2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的制備提供了合成路線；

b.本發(fā)明合成操作簡(jiǎn)單，工藝路線簡(jiǎn)短；

c.本發(fā)明得到的產(chǎn)物收率較高。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明用下列實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于實(shí)施例。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的精神和保護(hù)范圍的情況下可做出許多其他的變化和修改。具體的說(shuō)，化學(xué)和結(jié)構(gòu)上相關(guān)的某些試劑可以代替這里描述的試劑以獲得相同或相似的結(jié)果，并且優(yōu)選范圍之外的條件下反應(yīng)有可能也能夠進(jìn)行，只是效果未達(dá)到最佳。因此，這些顯而易見(jiàn)的替代和修改仍包括在權(quán)利要求書中保護(hù)的范圍內(nèi)。

實(shí)施例1