[發(fā)明專利]一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911401287.8 | 申請(qǐng)日: | 2019-12-31 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111116460A | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-05-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 史建云;許義波;戴紅升;顧云龍;周超 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D213/68 | 分類號(hào): | C07D213/68 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 213164 江蘇省常州市武進(jìn)國(guó)家高*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羥基 吡啶 甲醛 氫溴酸 合成 方法 | ||
1.一種2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,所述合成方法為:
合成步驟為:將化合物B溶解在有機(jī)溶劑中,冷卻,在氮?dú)獗Wo(hù)下,與三溴化硼反應(yīng),得到化合物C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,有機(jī)溶劑為二氯甲烷,反應(yīng)溫度為15~40℃,反應(yīng)時(shí)間為3~30小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,化合物B、三溴化硼的摩爾比為1:5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,化合物B以2-氯-4-甲氧基吡啶為原料制得,其合成路線為:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,由化合物A制備化合物B的步驟中,化合物A、正丁基鋰、N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1:1.1:1.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,正丁基鋰的濃度為2.5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氯-4-羥基吡啶-3-甲醛氫溴酸鹽的合成方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為-78℃,反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
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