[發明專利]用于制取糠醛的兩段式反應器及方法

有效

• 申請號: 201911399405.6
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111111601B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張璐鑫;劉玉婷;易思敏;孫睿君;田璐
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;C07D307/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李曉曉

本發明公開用于制取糠醛的兩段式反應器及方法，所述反應器本體中設有隔板，所述隔板將反應器本體上下分為第一段反應腔室和第二段反應腔室；第一段反應腔室用于實現五碳糖類和六碳糖類的水解；第二段反應腔室用于將第一段反應腔室中的料液轉化為糠醛；反應器本體的形狀為柱狀，第一段反應腔室的高度為第二段反應腔室高度的0.1～0.5倍；反應器本體在第一段反應腔室的下部設有進料口，進料口處設有進料泵，反應器本體在第二段反應腔室的上部設有出料口，隔板上設有將第一段反應腔室和第二段反應腔室連通的通孔。本發明能夠實現六碳糖類和五碳糖類同步向糠醛轉化，從而提高單位質量五碳糖、六碳糖混合原料制取糠醛的收率。

技術領域

本發明涉及糠醛的制備技術領域，具體涉及用于制取糠醛的兩段式反應器及方法。

背景技術

由木質纖維素生物質制取糠醛是使木質纖維素生物質實現資源化利用的有效方式。但是，工業上，現有的糠醛生產工藝收率低，能耗大，污染高。這些都是影響糠醛行業可持續發展的不利因素。國內外約有70%的糠醛企業采用Quaker Oats技術，以批處理的方式進行生產，理論上，五碳糖類脫水生成糠醛的產率可以達到100%，但工業上糠醛最終收率只有理論值的40%左右，所消耗的過熱蒸汽量卻是糠醛產量的30～50倍，且反應時間相對較長。

此外，現有的糠醛生產工藝所采用的反應體系中極易發生副反應，強酸性反應環境、水相介質、高溫、較長的反應時間、反應體系中產物種類復雜、與氧氣接觸等條件都會使糠醛發生聚合、縮合、裂化、樹脂化等一系列退化反應。這些副反應會導致糠醛的選擇性降低，進而導致糠醛收率降低。

常見的用于制取糠醛的原料是玉米芯、燕麥殼等木質纖維素生物質。然而，傳統的糠醛制取技術只能利用這類原料中的半纖維素衍生的五碳糖類。事實上，當采用木質纖維素生物質為制取糠醛的原料時，無論是否采用預處理，也無論采用何種預處理方法，得到僅含有五碳糖類的原料是較困難的。半纖維素組分中也含有六碳糖類，即使在預處理過程中纖維素的結構不被破壞，所得到的原料中也混合存在五碳糖類和六碳糖類。因此，如果原料中的六碳糖組分也能向糠醛轉化，將會大大提高原料的利用率和單位重量原料的糠醛產率。這一目標的實現需要催化劑和反應介質的革新，使五碳糖類和六碳糖類向糠醛同步轉化，以達到較高的糠醛收率，而反應器的設計及反應過程的優化控制也需要探索。此外，如何選用或開發溶劑體系，減緩糠醛分子自身的裂化反應，糠醛分子之間的樹脂化反應以及糠醛與反應相中其它有機物之間的聚合反應或縮合反應等副反應，也是提高糠醛收率和選擇性需考慮的重要因素。

發明內容

為解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供用于制取糠醛的兩段式反應器及方法，本發明能夠實現六碳糖類和五碳糖類同步向糠醛轉化，從而提高單位質量五碳糖、六碳糖混合原料制取糠醛的收率。

本發明采用的技術方案如下：

用于制取糠醛的兩段式反應器，包括反應器本體，所述反應器本體中設有隔板，所述隔板將反應器本體上下分為第一段反應腔室和第二段反應腔室；第一段反應腔室用于實現五碳糖類和六碳糖類的水解；第二段反應腔室用于將第一段反應腔室中的料液轉化為糠醛；反應器本體的形狀為柱狀，第一段反應腔室的高度為第二段反應腔室高度的0.1~0.5倍；反應器本體在第一段反應腔室的下部設有進料口，進料口處設有進料泵，反應器本體在第二段反應腔室的上部設有出料口，隔板上設有將第一段反應腔室和第二段反應腔室連通的通孔。

第一段反應腔室和第二段反應腔室中均裝填有填料，所述填料為陶瓷填料、玻璃填料或石英填料中的一種或幾種。

所述填料的形狀為球形或柱狀，第一段反應腔室中填料的堆積高度是第一段反應腔室高度的1/4~3/4，第二段反應腔室中填料的堆積高度是第二段反應腔室高度的1/3~4/5；

當填料為球形時，球形的填料的直徑為2mm-5mm；