[發明專利]用于制取糠醛的兩段式反應器及方法

有效

• 申請號: 201911399405.6
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111111601B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張璐鑫;劉玉婷;易思敏;孫睿君;田璐
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;C07D307/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李曉曉

1.用于制取糠醛的兩段式反應器，其特征在于，包括反應器本體，所述反應器本體中設有隔板，所述隔板將反應器本體上下分為第一段反應腔室和第二段反應腔室；第一段反應腔室用于實現五碳糖類和六碳糖類的水解；第二段反應腔室用于將第一段反應腔室中的料液轉化為糠醛；反應器本體的形狀為柱狀，第一段反應腔室的高度為第二段反應腔室高度的0.1~0.5倍；反應器本體在第一段反應腔室的下部設有進料口，進料口處設有進料泵，反應器本體在第二段反應腔室的上部設有出料口，隔板上設有將第一段反應腔室和第二段反應腔室連通的通孔；

第一段反應腔室和第二段反應腔室中均裝填有填料，所述填料為陶瓷填料、玻璃填料或石英填料中的一種或幾種；

所述填料的形狀為球形或柱狀，第一段反應腔室中填料的堆積高度是第一段反應腔室高度的1/4~3/4，第二段反應腔室中填料的堆積高度是第二段反應腔室高度的1/3~4/5；

當填料為球形時，球形的填料的直徑為2mm-5mm；

當填料為圓柱狀時，第一段反應腔室中填料的直徑為4mm-7mm，高度為6mm-10.5mm；第二段反應腔室中填料的直徑為4.5mm-8.5mm，高度為6.5mm-12mm；

當填料為棱柱狀時，第一段反應腔室中填料的底邊長度為4mm-7mm，高度為6mm-10.5mm；第二段反應腔室中填料的底邊長度為4.5mm-8.5mm，高度為6.5mm-12mm；

第一段反應腔室（1）位于第二段反應腔室（2）的下方。

2.根據權利要求1所述的用于制取糠醛的兩段式反應器，其特征在于，反應器本體在第二段反應腔室處設置有背壓調節器，背壓調節器用于調控反應器本體內的壓力；第一段反應腔室和第二段反應腔室均設置有加熱和溫控裝置。

3.基于權利要求1-2任意一項所述用于制取糠醛的兩段式反應器制取糠醛的方法，其特征在于，包括如下過程：

對同時含有五碳糖類和六碳糖類的漿液進行離心分離，去除固體不溶物質，所述五碳糖類包括五碳聚糖及五碳單糖，六碳糖類包括六碳聚糖及六碳單糖；然后調節漿液中五碳糖類和六碳糖類達到預設濃度，調節漿液為pH中性，得到制取糠醛所需的原料液；

向第一段反應腔室和第二段反應腔室中注入惰性氣體，將第一段反應腔室和第二段反應腔室預熱至設定溫度；在原料液中加入催化劑，再將原料液和有機溶劑同時注入第一段反應腔室，在第一段反應腔室中，五碳低聚糖和六碳低聚糖進行水解，五碳低聚糖水解產物為五碳糖單體以及聚合度更低的五碳低聚糖，六碳低聚糖水解產物為六碳糖單體以及聚合度更低的六碳低聚糖；

第一段反應腔室的混合液進入第二段反應腔室，在第二段反應腔室中，混合液中的五碳低聚糖水解產物、六碳低聚糖水解產物以及原料液中原有的五碳糖單體以及六碳糖單體轉化為糠醛。

4.根據權利要求3所述的制取糠醛的方法，其特征在于，同時含有五碳糖類和六碳糖類的漿液包括木質纖維素生物質水熱預處理后的漿液、造紙制漿工業的半纖維素水解廢液和/或纖維素乙醇工業的半纖維素水解廢液。

5.根據權利要求3所述的制取糠醛的方法，其特征在于，所述有機溶劑為戊內酯、丁內酯、己內酯、壬內酯、辛內酯、十一內酯和十二內酯中的一種或幾種；所述有機溶劑與原料液的體積比為（10∶1）~（4∶1）。