[發明專利]一種用于鍍制光學薄膜的ZrOx

有效

• 申請號: 201911396525.0
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN112028120B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發明（設計）人: 張碧田;彭程;石志霞;孫靜;段華英;張恒
• 申請（專利權）人: 有研資源環境技術研究院（北京）有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C03C17/245
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 張晶

本發明提供了一種用于鍍制光學薄膜的ZrO_x及其制備方法。其主要包括以下步驟：采用ZrO₂和ZrH₂粉體為原料，按一定的配比混合均勻后進行壓塊或造粒，然后在高溫真空下進行固相合成，并在真空狀態下冷卻至室溫，生成新的化合物ZrO_x。該化合物熔點低于二氧化鋯，材料在蒸發過程中保持穩定的化學組成，有利于鍍膜過程的工藝控制。該材料鍍制的光學膜層穩定性和一致性好，在近紫外到近紅外波段均有較高的透過率，膜層致密、牢固，化學性質穩定，可作為優質的高折射率材料應用于光學膜系設計和批量的鍍膜生產中。

技術領域

本發明屬于光學薄膜材料領域，涉及一種優質高折射率光學薄膜用蒸發材料及其制備方法，具體涉及一種用于鍍制光學薄膜的ZrO_x及其制備方法。

背景技術

二氧化鋯具有較高的折射率，易于鍍制低吸收的光學薄膜，膜層牢固致密穩定，在短波0.25μm處的消光系數為0.001，因此也用于紫外波段的光學鍍膜。制備二氧化鋯光學薄膜的方法有：采用二氧化鋯蒸發材料直接蒸鍍、ZrO_x反應蒸鍍以及金屬鋯的反應濺射等方法。但就電子束蒸鍍而言，由于氧化鋯熔點較高，約為2700℃，蒸鍍時材料局部熔化，容易挖坑，鍍膜速率波動較大，材料利用率低。因此，選擇熔點較低的ZrO_x作為蒸鍍材料時，可增大鍍膜時局部熔化面積，有利于成膜均勻，增加鍍膜過程穩定性，并提高材料利用率。

廖文超等采用濕法合成工藝制備了ZrO_x，其以ZrOCl₂·8H₂O為原料，采用表面活性劑CTAB輔助水熱法制備納米ZrO_x光催化劑。在納米ZrO_x表面鋯以多種價態共存，對應的鋯氧化物形式為ZrO₂、Zr₂O₃、ZrO。日本東麗株式會社在其專利(CN1201225A)“光記錄媒質”的專利中，其高硬度層可采用ZrO_x (0.8≤x≤1.8)膜或以ZrO_x(0.5≤x≤2)作為主要成分的混合膜。從膜的形成速率、材料成本、實用性方面考慮，高硬度層最好由反應濺射工藝形成。北京富興凱永興光電技術有限公司在其專利(201711124597.0)“一種低價態氧化鋯光學鍍膜材料及制備方法”用二氧化鋯與金屬鋯粉按摩爾比為ZrO₂：金屬鋯粉＝50～ 90：10～50的比例進行配料及混合，造粒或壓片，真空狀態下燒結，燒結溫度在1350℃～2000℃之間形成導電性良好的低價氧化鋯。但原料中使用的金屬鋯粉屬于易燃易爆危險化學品，極易發生燃燒甚至爆炸，鋯粉在運輸和貯存中要密閉保存在水中(不少于25％的水潤濕鈍化)，該工藝在用于批量制備中需解決原料使用安全性及配比計量穩定性的問題。北京恒隆科技有限公司在其專利(201410841672.5)“一種導電氧化鋯旋轉靶材及其制備方法”中將93-98％的氧化鋯粉末與2-7％的碳粉混合后，在1500-1700℃的氫氣氣氛中燒結6-10小時，制備導電的ZrO_x旋轉靶材，但是采用氫氣氣氛焙燒時對反應設備及操作控制技術要求較高。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種用于鍍制光學薄膜的ZrO_x的制備方法，該方法簡單、安全、易于操作。

本發明還提供一種采用上述制備方法制備的ZrO_x材料。

為了實現上述目的，本發明提供一種用于鍍制光學薄膜的ZrO_x的制備方法，包括如下步驟：

(1)以ZrO₂和ZrH₂粉體為原料，按一定比例稱量后進行機械混合，至混合均勻；

(2)混合均勻后的粉體進行壓塊或造粒，得到塊體或顆粒；

(3)得到的塊體或顆粒在高溫真空下進行固相合成反應；