[發明專利]一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法

在審

• 申請號: 201911394039.5
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111099568A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 周方平;楊靜
• 申請（專利權）人: 龍蟒大地農業有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 陶紅

本發明提供了一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法，包括如下步驟：(1)將鹽酸和磷礦粉加入萃取槽中進行萃取反應；(2)萃取反應結束后沉降過濾，得到萃取酸和萃取渣；(3)向萃取酸中加入磷礦粉進行一段脫氟反應，得到一段脫氟料漿；(4)向一段脫氟料漿中加入碳酸鈣進行二段脫氟反應，得到二段脫氟料漿，二段脫氟料漿經沉降后得到稠漿和脫氟酸；(5)向脫氟酸中加入鈣鹽或氧化鈣，制得磷酸氫鈣；(6)將稠漿返回到萃取槽中加入鹽酸進行萃取反應；(7)重復步驟(2)～步驟(6)。采用本發明的方法制備飼料級磷酸氫鈣，不會產生價格低廉的白肥，脫氟過程碳酸鈣的用量也大大減少，從整體上提高了生產效益。

技術領域

本發明屬于磷化工的技術領域，具體地說，涉及一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法。

背景技術

用硫酸、硝酸或鹽酸分解磷礦制得的磷酸稱為濕法磷酸，用鹽酸分解磷礦制備濕法磷酸的方法是飼料級磷酸氫鈣生產中最常用的方法。

鹽酸法制備濕法磷酸的步驟通常是：用鹽酸分解磷礦粉制備萃取酸，然后用各種方法脫除萃取酸中溶解磷礦所帶入的有害雜質，形成凈化磷酸，再將凈化磷酸與鈣鹽或氧化鈣反應制取磷酸氫鈣。

氟是溶解在萃取酸中的主要雜質之一，制備合格的飼料級磷酸氫鈣產品需要P₂O₅/F為230以上的磷酸，所以要大量除去萃取酸中溶解的氟雜質，現有技術中常采用碳酸鈣中和萃取酸形成氟化鈣沉淀以除去氟雜質的方法。

現有的生產方法存在以下兩個問題：(1)鹽酸分解磷礦粉后形成的萃取渣中不溶磷含量高，只能作為價格極其低廉的白肥使用；(2)脫氟過程中需要加入大量的碳酸鈣，增加了碳酸鈣的用量，增加了脫氟成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法，采用本發明的方法制備飼料級磷酸氫鈣，不會產生價格低廉的白肥，脫氟過程碳酸鈣的用量也大大減少，從整體上提高了生產效益。

為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是：

一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法，包括如下步驟：一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法，包括如下步驟：(1)將鹽酸和磷礦粉加入萃取槽中進行萃取反應；(2)萃取反應結束后沉降過濾，得到萃取酸和萃取渣；(3)向步驟(2)得到的萃取酸中加入磷礦粉進行一段脫氟反應，得到一段脫氟料漿；(4)向步驟(3)得到的一段脫氟料漿中加入碳酸鈣進行二段脫氟反應，得到二段脫氟料漿，二段脫氟料漿經沉降后得到稠漿和脫氟酸；所述稠漿中包括脫氟渣和部分脫氟酸；(5)向步驟(4)得到的脫氟酸中加入鈣鹽或氧化鈣進行中和反應，制得磷酸氫鈣；(6)將步驟(4)得到的稠漿返回到步驟(1)的萃取槽中，在萃取槽中加入鹽酸進行萃取反應；(7)重復步驟(2)～步驟(6)。

本發明的方法采用磷礦粉加入萃取酸中進行一段脫氟反應，利用萃取酸中過量的氫離子對新加入的磷礦粉進行分解，使得磷礦粉中的部分含氟物質逸出，增加了萃取酸溶液中的鈣離子含量，使萃取酸溶液中部分含氟物質沉淀，從而使二段脫氟階段只需加入的少量碳酸鈣，溶液的m(P₂O₅)/m(F)即可大于230，得到合格脫氟酸，從而在整個生產過程中減少了碳酸鈣的投入；此外，在本發明中，將脫氟渣返回萃取槽中加鹽酸進行萃取，這部分脫氟渣已經在一段脫氟階段進行了一次萃取，脫氟渣分解速度更快，鹽酸分解能力強，使得萃取渣中不溶磷含量大大降低，且可以提高萃取的萃取率，最終將磷礦粉中的磷大量的轉化為水溶磷，只有極少量的價格低廉的不溶磷產生，避免了磷轉化為價格低廉的白肥形式，提高了企業的收益。

上述步驟(1)和步驟(6)中萃取反應的工藝條件均為：鹽酸濃度為13％～15％，液固比為3.8～4.3:1，反應溫度為50～55℃，反應時間為0.8～1.2h。

經發明人研究試驗證明，在該工藝條件下反應得到的萃取液清澈透明，萃取率最高，萃取反應后得到的混合料漿過濾順利，萃取酸的濃度可達6％～8％。