[發明專利]一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法

在審

• 申請號: 201911394039.5
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111099568A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 周方平;楊靜
• 申請（專利權）人: 龍蟒大地農業有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 陶紅

1.一種飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鹽酸和磷礦粉加入萃取槽中進行萃取反應；

(2)萃取反應結束后沉降過濾，得到萃取酸和萃取渣；

(3)向步驟(2)得到的萃取酸中加入磷礦粉進行一段脫氟反應，得到一段脫氟料漿；

(4)向步驟(3)得到的一段脫氟料漿中加入碳酸鈣進行二段脫氟反應，得到二段脫氟料漿，二段脫氟料漿經沉降后得到稠漿和脫氟酸；所述稠漿中包括脫氟渣和部分脫氟酸；

(5)向步驟(4)得到的脫氟酸中加入鈣鹽或氧化鈣進行中和反應，制得磷酸氫鈣；

(6)將步驟(4)得到的稠漿返回到步驟(1)的萃取槽中，在萃取槽中加入鹽酸進行萃取反應；

(7)重復步驟(2)～步驟(6)。

2.根據權利要求1所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)和所述步驟(6)中萃取反應的工藝條件均為：鹽酸濃度為13％～15％，液固比為3.8～4.3:1，反應溫度為50～55℃，反應時間為0.8～1.2h。

3.根據權利要求1所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(3)中進行一段脫氟反應前，先將所述步驟(2)得到的萃取酸加水稀釋得到P₂O₅為5.3％～5.7％的稀釋萃取酸。

4.根據權利要求3所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(3)中一段脫氟反應的工藝條件為：稀釋萃取酸與磷礦粉的液固比為4.4～6.0：1，反應時間為25～35min，反應溫度為40～50℃，反應終點pH值為0.3～0.4。

5.根據權利要求4所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)中二段脫氟反應的工藝過程為：向所述步驟(3)得到的一段脫氟料漿中加入碳酸鈣粉至pH值為1.2～1.4，反應溫度為40～50℃，反應時間2～3h。

6.根據權利要求5所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)中二段脫氟反應中，碳酸鈣粉的加入量與步驟(3)中稀釋萃取酸的重量比為：1:18～25。

7.根據權利要求1所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)的所述稠漿中脫氟渣與脫氟酸的質量比滿足：0.4～0.6:1。

8.根據權利要求1所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，所述步驟(5)采用碳酸鈣粉與脫氟酸進行中和反應，中和反應的工藝條件為：脫氟酸的濃度以P₂O₅計為3.8％～4.6％，液固比為18.5～23.0:1，反應終點pH值為2.5～2.8，反應時間為2～3h，反應溫度為40～50℃。

9.根據權利要求1所述的飼料級磷酸氫鈣的生產方法，其特征在于，還包括氯化鈣回收步驟：對步驟(5)反應后得到的母液經過進一步凈化后濃縮回收母液中的氯化鈣。