[發明專利]一種重質油甲苯不溶物含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 201911388950.5
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111006962A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 趙麗信;高亞男;陳黎翰;姬鵬軍;楊猛;田東陽;趙靜;張生娟;黨昱
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02;G01N1/38
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

一種重質油甲苯不溶物含量的快速測定方法，包括以下步驟；(1)材料準備：將試驗所用過濾材料恒重備用；(2)樣品處理：稱取適量的均勻樣品于干凈的燒杯中，按照一定劑油比(溶劑體積：試樣質量)加入熱甲苯溶劑并超聲使其完全溶解分散；(3)樣品測試：使用溶劑過濾器將已溶解的試樣通過已恒重的玻璃纖維濾膜進行減壓抽濾，并用熱甲苯溶劑洗滌至濾液接近無色為止，待玻璃纖維濾膜上不溶物被抽干后，停止抽濾；(4)結果計算：將抽濾后的濾膜進行干燥恒重，計算得出試樣中甲苯不溶物含量。本發明具有操作簡便、測試速度快、重復性好、精密度高的特點。

技術領域

本發明涉及重質油甲苯不溶物含量檢測技術領域，特別涉及一種重質油甲苯不溶物含量的快速測定方法。

背景技術

甲苯不溶物是指石油類產品中不溶于甲苯的組分，是一種混合物，主要由碳質、礦物顆粒及少量的無機物組成。近年來，重油加氫處理工藝發展迅速，懸浮床加氫技術取得突破性的進展，但重油輕質化是在高溫高壓下進行的，在此過程中會出現大量的結焦結塊現象，而影響其結焦結塊的因素之一是甲苯不溶物的存在。甲苯不溶物含量的高低決定了重油加氫的反應性能，其準確度高、重復性好的測定結果可以指導重油加氫裂化的生產操作、工藝的改進和優化，為加氫裂化反應過程中產物油的收率提供可靠依據，因此甲苯不溶物含量檢測在生產和研究中變得尤為重要。

國內常見甲苯不溶物含量測定方法還有離心法、灰化法、碳化灼燒法和重量法。離心法測定速度快，但測定精度較低，適用于膠質及瀝青質含量低的油漿及煉廠油漿中固含量的及時檢測；灰化法及碳化灼燒法精密度不高，僅適用于焦粉含量低的油漿，同時適用于只關心催化劑含量的情況；重量法國內測定方法有GB/T 30044-2013《煤炭直接液化液化重油產物組分分析溶劑萃取法》及GB/T 2292-1997《焦化產品甲苯不溶物含量的測定》，這兩種測試方法均將試樣置于濾紙筒中，使用索氏抽提器進行萃取，將甲苯不溶物干燥至質量恒定，根據干燥后不溶物的質量，計算甲苯不溶物的質量分數，這也是傳統的測定甲苯不溶物含量的方法。此方法精密度較高，但對于高瀝青含量類等重劣質油，測定過程耗時較長，且使用慢速定量濾紙孔徑較大，造成測定結果穩定性差、準確度低，難以滿足分析方法所應有的穩定精確的要求，也無法為工藝參數的調整提供及時的指導。

專利CN 103196776 B，2015.08.19中針對試樣為催化裂化油漿，使用過濾材料為慢速定量濾紙，其孔徑為1-3um，對于重劣質油中甲苯不溶物含量的測定存在一定的局限性。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明的目的在于提供一種重質油甲苯不溶物含量的快速測定方法，以解決試驗過程中樣品測試周期長，分析數據穩定性差等問題，具有操作簡便、測試速度快、重復性好、精密度高的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種重質油甲苯不溶物含量的快速測定方法，包括以下步驟；

(1)材料準備：將試驗所用過濾材料恒重備用，所述過濾材料為玻璃纖維濾膜；

(2)樣品處理：稱取適量的均勻重質油樣品于干凈的燒杯中，按照一定的劑油比加入熱甲苯溶劑并超聲使其完全溶解分散；

(3)樣品測試：使用溶劑過濾器將已溶解分散的試樣通過已恒重的玻璃纖維濾膜進行減壓抽濾，并用熱甲苯溶劑洗滌不溶物至濾液接近無色，待玻璃纖維濾膜上不溶物被抽干后，停止抽濾；

(4)結果計算：將抽濾后帶有不溶物的玻璃纖維濾膜進行干燥恒重后，計算得出試樣中甲苯不溶物含量，以質量百分數計。

所述重質油為含水量小于0.5％的重劣質油。

所述甲苯為分析純。

所述的步驟(1)中所述使用過濾材料為0.8um玻璃纖維濾膜。