[發(fā)明專利]一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法

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• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111006962A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設計）人: 趙麗信;高亞男;陳黎翰;姬鵬軍;楊猛;田東陽;趙靜;張生娟;黨昱
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02;G01N1/38
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟；

(1)材料準備：將試驗所用過濾材料恒重備用，所述過濾材料為玻璃纖維濾膜；

(2)樣品處理：稱取適量的均勻重質(zhì)油樣品于干凈的燒杯中，按照一定劑油比加入熱甲苯溶劑并超聲使其完全溶解分散；

(3)樣品測試：使用溶劑過濾器將已溶解分散的試樣通過恒重好的玻璃纖維濾膜進行減壓抽濾，并用熱甲苯溶劑洗滌不溶物至濾液接近無色，待玻璃纖維濾膜上不溶物被抽干后，停止抽濾；

(4)結(jié)果計算：將抽濾后帶有不溶物的玻璃纖維濾膜進行干燥恒重后，計算得出試樣中甲苯不溶物質(zhì)量百分數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述重質(zhì)油為含水量小于0.5％的重劣質(zhì)油，所述甲苯為分析純。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(1)中所述使用過濾材料為0.8um玻璃纖維濾膜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(1)中所述使用過濾材料的恒重過程為：將過濾材料放入已編號的稱量瓶中，在105±5℃下干燥1h，置于干燥器中冷卻30min后，稱量其質(zhì)量，再干燥30min進行恒重檢查，直至連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差不超過0.0005g，稱準至0.0001g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(2)中所述試樣取樣時，對于常溫下可流動的試樣需充分攪拌均勻；對于常溫下流動性差或呈固態(tài)的重質(zhì)油應將容器中的試樣預熱恒溫100℃左右至可流動，充分攪拌均勻；

所述的步驟(2)中所述試樣稱取量為0.2-3.0g，需根據(jù)試樣性質(zhì)及甲苯不溶物含量高低具體判斷；

所述的步驟(2)中所述劑油比為甲苯體積：試樣質(zhì)量＝30：1、加入熱甲苯溶劑為水浴中恒溫至80℃±5℃；

所述的步驟(2)中所述超聲時間為20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(3)中所述溶劑過濾器為1000mL溶劑過濾器、使用減壓抽濾設備為無油隔膜真空泵；

所述的步驟(3)中所述使用熱甲苯溶劑洗滌試樣應少量多次加入熱甲苯溶劑進行洗滌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(3)中所述濾膜上不溶物被抽干指待濾液接近無色后，繼續(xù)抽濾使濾膜上的不溶物表面無明顯溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(4)中所述對抽濾后帶有不溶物的玻璃纖維濾膜進行干燥恒重過程為：將帶有不溶物的玻璃纖維濾膜放入試驗前過濾材料恒重對應編號的稱量瓶中，在105±5℃下干燥1h，置于干燥器中冷卻30min后，稱量其質(zhì)量，再干燥30min進行恒重檢查，直至連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差不超過0.0005g，稱準至0.0001g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重質(zhì)油甲苯不溶物含量的快速測定方法，其特征在于，所述的步驟(4)中所述結(jié)果計算方法為：根據(jù)試驗抽濾前后玻璃纖維濾膜質(zhì)量變化計算得出甲苯不溶物含量，簡稱“TI”，質(zhì)量百分含量(％)：

其中，設定試樣質(zhì)量為m(g)，試驗前玻璃纖維濾膜恒重質(zhì)量為m₁(g),試驗后玻璃纖維濾膜恒重質(zhì)量為m₂(g)。