[發明專利]一種氣液吸收型結晶造粒設備

在審

• 申請號: 201911387301.3
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN110947201A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 郜長水;楊鳳君;張世偉;南震
• 申請（專利權）人: 中昊（大連）化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;B01D53/18;B01D53/14;B01J2/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氣液吸收型結晶造粒設備。該設備由結晶造粒器、粒度調節循環泵、尾氣吸收器、冷卻器、氣體加料器、靜態混合器組成。液相吸收氣體產生的過飽和度，主要在結晶造粒器懸浮層的晶體表面消除，產生的晶核數量少，有利于結晶的成長，可制造大顆粒結晶?？刂屏６日{節循環泵的變頻電機，可改變結晶造粒器的循環量，生產出不同粒徑的產品。氣體吸收的反應熱和結晶熱由自然循環的外置冷卻器移除。設置尾氣吸收器提高原料氣的利用率，減少排放量。

技術領域

本發明涉及一種氣液吸收型結晶造粒設備。具體涉及一種氣體吸收、反應，結晶成長、分級，尾氣處理集于一體的結晶造粒設備，根據不同需求，生產出不同粒徑的產品。

背景技術

結晶為規則排列的原子或離子組成的固體，是由若干平面組成的立體。在一定的環境條件下，結晶通常具有固定的形狀和姿態。即使基本的晶形不變，例如六棱柱晶體，結晶可以是短粗的，也可以是細長的，還可以是帶有六個棱的薄盤狀。工業上的結晶絕大多數是液相中生成的。如果生成的結晶是長針狀、樹枝狀、羽毛狀結晶，在溶液中生成時就容易夾帶母液，并在離心分離、干燥、儲運過程中破碎成粉末；扁平狀結晶對于過濾、洗滌都很困難，不僅過濾速度緩慢而且濾餅含母液多，產品質量不純；復合、粘結在一起的結晶在分離、干燥和儲運過程中也易于破碎成為細小的晶體。大顆粒結晶在過濾、洗滌及產品純度上具有明顯的優勢，并且易于儲存和運輸。

工業上生產結晶產品，是將溶液中的溶質產生過飽和度，然后使固相從液相中析出。使溶液呈過飽和狀態從而析出結晶的手段一般有：冷卻、蒸發、同離子效應、化學反應等。過飽和溶液是不穩定的，是“介穩態”。在“介穩態”下有“不穩區”和“介穩區”。介穩區內，不析出或很少自發析出新的晶核，原有晶核可以成長。為了得到較大粒度的結晶，應使過飽和溶液處于“介穩區”，避免大量析出晶核，使結晶不斷成長。

氣液吸收反應產生過飽和度生成結晶的設備，通常采用塔器設備。原料液體從塔的上部進入塔內，與塔下部進入的氣體逆流接觸，使溶液產生過飽和度、生成晶核，并隨著繼續吸收氣體而使結晶長大。為了增強氣液接觸的傳質傳熱效果，在塔體內設有塔板。對于放熱的吸收反應，在塔的下部設有冷卻器，可進一步增大過飽和度，使結晶生成并長大，提高收率。晶漿由塔底取出，尾氣由塔頂排放。此種類型的結晶設備，生成的晶核以一次成核為主，且成核數量不易控制。由于有大量的晶核存在，因此結晶不易長大，結晶顆粒較細。特別是帶有冷卻水箱的結晶塔，在冷卻水箱內有很多列管，冷卻時列管的間壁溫差比較大，局部產生較大的過飽和度而導致二次晶核的產生，并且使列管外壁結疤。由于二次晶核的成長時間短，因而成為細小的結晶。針對此種結晶設備存在的問題，有研究者設計了異徑塔，將晶核生成區域的塔徑加大，增加了結晶在此區域的停留時間并降低了過飽和度峰值，可增大結晶的粒度。與相似類型的結晶塔的結晶粒徑相比，可增大20～40%。為了延長結晶塔的作業周期，有研究者將冷卻器移至塔外，對外冷器輪換清洗，使結晶塔塔體的作業周期增長，由3天延長到30天以上。雖然塔器類型的結晶設備做了很多改進和優化，但這種設備晶核生成和結晶成長的條件和形式，使之難以獲取大顆粒結晶。

氣液吸收反應產生過飽和度生成結晶的設備，亦有采用強制循環蒸發器類型的結晶設備，主要由結晶器、循環管、循環泵、冷卻器等組成。壓縮氣體進入到結晶器下部的循環管，原料液通過泵打入到結晶器下部循環管與氣體發生反應，循環管內的循環液通過強制循環泵送入冷卻器，移走反應產生的熱量。反應生成的結晶在結晶器中不斷長大，結晶從結晶器的錐體下部的循環管中取出，尾氣由結晶器頂部排放。此種結晶器，生產能力大，運行周期長，設備易于大型化。但是，這種結晶器循環管內的循環母液中含有晶漿，在經過循環泵時極易使結晶破碎，產生大量二次晶核，不利于結晶長大，生產大顆粒結晶非常困難，同時晶漿經過結晶器列管，易造成冷卻器結疤和堵塞。氣體原料利用率低是該結晶器存在的另外一個不足之處。為了減少原料氣尾氣的排放量，通常將原料氣的濃度提高，不但增加了成本，而且由于氣體吸收是在有限長度的循環管內并流進行的，仍然會使結晶器排放的尾氣量偏高，造成原料氣利用率偏低。